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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：681发布时间：2017-11-21
苯胺是制造染料、药物的主要原料,进入人体后可造成急性中毒，引起高铁血红蛋白血症和肝、肾及皮肤损害。也可造成慢性中毒，长期低浓度接触可引起中毒性肝病。*是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,是对人体和水生生物有害的污染物质。测定这2种物质的方法有分光光度法、荧光光度法 、可变角荧光法和液相色谱紫外检测法等。由于环境样品的物质种类和质量浓度常有很大的变化,特别是废水样品的分析,以上方法有的干扰严重,需要用多种方法和试剂进行分离、操作繁琐、耗时长,有的对这2种物质不能同时测定。本文以液相色谱分离,以高选择性的荧光检测器进行检测,通过选用合适的分离条件,并采用检测波长的时间切换,样品不需要前处理,可对苯胺和*同时测定,所用方法未见报道。方法可直接对环境水体中的苯胺和*同时进行分析。
一、实验部分
1.仪器与试剂
（1）仪器：LC600A液相色谱系列（南京科捷分析仪器有限公司）;溶剂过滤系统,超声波发生器
（2）试剂：甲醇为色谱纯,苯胺、*、KH2PO4、Na2HPO4等试剂均为AR级,实验用水为去离子双蒸水
2.实验方法
苯胺和*标准溶液配制：将新蒸馏的苯胺和*用去离子双蒸水分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,避光冷藏。使用时分别稀释或者配制成1∶1混合标准溶液后稀释至所需质量浓度。
样品测定：分别移取1.00mg/mL的苯胺和*标准储备液,配制成质量浓度分别为0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0μg/mL系列混合标准溶液,以选定的色谱条件进样测定,分别绘制苯胺和*标准曲线。水样去除悬浮物(如出现混浊,离心取清液)进样测定,外标法定量,进样量均为20μL。
二、结果与讨论
1.分离条件选择
苯胺和*在不同pH下的荧光强度各不相 同,其原因主要是苯胺和*的化学结构、离解作 用对荧光性质有影响。经使用多种流动相,并调整 为不同pH试验,以pH6.87磷酸盐缓冲液+甲醇(50∶50)为流动相,苯胺和*均有较强的荧光。通过与ODS柱对比分析,使用EclipseXDB2C8柱,苯胺和*的分离效果好、色谱峰对称。标准样品及工业废水样品的色谱图见图1
2.水样分析
按试验方法对自来水、城市河水及化工厂未处理废水中的苯胺和*进行了测定,并与荧光光度法测定结果作比较。结果见表1。
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