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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：11122发布时间：2017-12-8
沼气，以甲烷为主 要成分的混合可燃气体，其成分不仅取决于发酵原料的种类及其相对含量，而且随发酵条件及发酵阶段的不同而变化。一般情况下，沼气的主要成分是甲烷和二氧化碳。此外，还有少量的氢、一氧化碳、氮、硫化氢等气体。甲烷含量占50%?70%，二氧 化碳占30%?40%。沼气是无色气体，略有气味是因为含有少量的硫化氢气体的缘故。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成成分和含量是厌氧发酵zui终的测试指标，能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，并直观地反映反应器运行情况 。气相色谱法是zui常用的快速、准确的沼气检测方法。本文用不同百分含量的氢气、氮气、甲烷、二氧化碳标准气体，利用填充柱，在柱温为170℃的条件下，得到4种气体的保留时间、标准曲线以及回归线方程来测定沼气气体成分及含量。
一、实验部分
1、仪器准备
GC5890N气相色谱仪（南京科捷仪器）；集装袋
2、仪器简介
可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
3、材料
氢气、氮气氢气、氮气、甲烷、二氧化碳混合气体纯度均为 99．99%，购于哈尔滨黎明气体有限公司。
4、色谱条件
色谱柱为填充柱（TDX－01，2m），采用的是恒定流量模式，前进样口，后检测器，出口为大气压，载气为氩气，氩气甲烷流量为39．2mL/min；柱箱温度设定为170℃，柱箱配置zui高温度为260℃，平衡时间为2min；进样口为隔垫吹扫填充进样口，总流量为40．1mL/min；TCD检测器加热器温度为220℃；参比流量55．2mL/min；尾吹气（N2）流量为2．5mL/min。
5、样品处理
1）定性验证。牛粪和粉碎后的玉米秸秆按比例混合放在5L广口瓶内，
有效容积为4L。按原料总质量的30%加入接种物，发酵液按总固体含量（TS）为17%配制，厌氧发酵周期为46天。从发酵第2天开始每天取0.5m³沼气于0．5L集气袋中，用气体进样针取1mL沼气注入气相色谱仪进行分析。
2）回收率。用微量进样器取1mL氢气25%、氮气8．2%、甲烷45%、二氧化碳21．2%的混合标准气体，注入气相色谱仪分析。
二、实验结果
1、4中气体的气相色谱图
进样采用用气体进样针取1mL标准浓度的氢气、 氮气、甲烷、二氧化碳混合气体，注入气相色谱进样口中，得到4种气体的气相色谱图，如图1所示。由图1可以看出，氢气、氮气、甲烷、二氧化碳的出峰时间分别为0．229、0．405、0．824、1．358min。
2、标准曲线测定
利用气相色谱进行分析，得出4种气体在各自保 留时间内出峰的峰面积。以峰面积y对气体百分含量x绘制标准曲线。在本试验百分浓度范围内，氢气、 氮气、甲烷、二氧化碳的峰面积与其百分浓度呈良好线性关系。根据标准曲线，得出4种气体的回归方程及相关系数， 如表1所示。
3、验证分析
按照上述方法对发酵产生沼气进行气相色谱分 析，共测定3次，并利用上述试验得出的回归线方程进行计算， 结果如表2所示。从表3可以看出，氢气、氮气、甲烷、二氧化碳测试质量浓度分别为13．83%、17．38%、52．57%、8．43%。
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