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气相色谱仪检测腊肉多种多环芳烃

阅读:769发布时间:2017-12-15

随着煤、石油在工业生产、交通运输以及生活中被广泛应用多环芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物1979年美国*(EPA)分布了129种优先监测污染物,其中有16种多环芳烃我国政府也已经列出7种多环芳烃于中国环境优先污染物黑名单中多环芳烃在环境中的累积已经越来越严重的威胁着人类的健康,因此了解多环芳烃的种类、来源、分布和性质,阐明多环芳烃对人体的危害研究防治多环芳烃污染的措施,将有助于人们更好地保护环境、净化环境,从而维护人类健康

肉类食品基体复杂,PAHs含量甚微,干扰因素多,分析难度大。国内对食品中PAHs分析方法研究较少,已有的研究主要集中在苯并[a]芘为主的少数PAHs的测定方面。现我国烟熏食品中苯并[a]芘的标准分析法仍采用灵敏度较低、精密度较差的分配柱色谱净化2荧光测定法。本文建立的测定熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS) 法,利用毛细管色谱柱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴定能力,采用选择离子检测模式(SIM)定量,zui低检测浓度低至pg水平。用该方法对烟熏食品中的PAHs进行了定性定量检测,结果检出20余种多环芳烃,取得较满意的结果。

 

一、实验部分

1、主要仪器

GC5890C气相色谱仪;Agilent5973N质量选择检测器;HP25MS毛细管柱(30m×250μmi1d1×0125μm);KQ2250型超声波清洗仪;氧化铝净化柱(10g中性氧化铝填充、柱长200mm、内径10mm的色谱柱,在其氧化铝层上加1g*)。

2、试剂

标准贮备液:精密称取PAH标准品各10mg,分别用正己烷(难溶者用苯)溶解并于10mL容量瓶中定容,其质量浓度均为1g/L。

标准工作液:临用前分别吸取各标准贮备液0110mL于10mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,即为10mg/L的混合标准液,再将其稀释成0,0110,0130,0150,1100mg/L的标准工作液。  

正己烷、苯、二氯甲烷均为分析纯,重蒸后使用;丙酮(AR);中性氧化铝(702325筛孔,用前在600℃下干燥6h);*(AR,120℃下烘4h);高纯氦气。

3、色谱图

 

二、实验结果

取1μL质量浓度为1mg/L的PAHs混合标准工作液(相当于1ngPAH),在1d内按照实验条件连续测定7次,通过峰面积计算的日内相对标准偏差范围为3175%~7195%。为考察方法的准确度,在样品中加入含1215ngPAHs的混合标准液(相当于2μL进样液中每种PAH的质量为0150ng),分别测定加标前后样品进样液中各PAH的含量,并作双样平行测定,计算各PAH的回收率,结果见表2。


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