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南京科捷检测科技发展有限公司
阅读:769发布时间:2017-12-15
随着煤、石油在工业生产、交通运输以及生活中被广泛应用,多环芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物。1979年美国*(EPA)分布了129种优先监测污染物,其中有16种多环芳烃。我国政府也已经列出7种多环芳烃于中国环境优先污染物黑名单中,多环芳烃在环境中的累积已经越来越严重的威胁着人类的健康,因此了解多环芳烃的种类、来源、分布和性质,阐明多环芳烃对人体的危害,研究防治多环芳烃污染的措施,将有助于人们更好地保护环境、净化环境,从而维护人类健康。
肉类食品基体复杂,PAHs含量甚微,干扰因素多,分析难度大。国内对食品中PAHs分析方法研究较少,已有的研究主要集中在苯并[a]芘为主的少数PAHs的测定方面。现我国烟熏食品中苯并[a]芘的标准分析法仍采用灵敏度较低、精密度较差的分配柱色谱净化2荧光测定法。本文建立的测定熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS) 法,利用毛细管色谱柱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴定能力,采用选择离子检测模式(SIM)定量,zui低检测浓度低至pg水平。用该方法对烟熏食品中的PAHs进行了定性定量检测,结果检出20余种多环芳烃,取得较满意的结果。
一、实验部分
1、主要仪器
GC5890C气相色谱仪;Agilent5973N质量选择检测器;HP25MS毛细管柱(30m×250μmi1d1×0125μm);KQ2250型超声波清洗仪;氧化铝净化柱(10g中性氧化铝填充、柱长200mm、内径10mm的色谱柱,在其氧化铝层上加1g*)。
2、试剂
标准贮备液:精密称取PAH标准品各10mg,分别用正己烷(难溶者用苯)溶解并于10mL容量瓶中定容,其质量浓度均为1g/L。
标准工作液:临用前分别吸取各标准贮备液0110mL于10mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,即为10mg/L的混合标准液,再将其稀释成0,0110,0130,0150,1100mg/L的标准工作液。
正己烷、苯、二氯甲烷均为分析纯,重蒸后使用;丙酮(AR);中性氧化铝(702325筛孔,用前在600℃下干燥6h);*(AR,120℃下烘4h);高纯氦气。
3、色谱图
二、实验结果
取1μL质量浓度为1mg/L的PAHs混合标准工作液(相当于1ngPAH),在1d内按照实验条件连续测定7次,通过峰面积计算的日内相对标准偏差范围为3175%~7195%。为考察方法的准确度,在样品中加入含1215ngPAHs的混合标准液(相当于2μL进样液中每种PAH的质量为0150ng),分别测定加标前后样品进样液中各PAH的含量,并作双样平行测定,计算各PAH的回收率,结果见表2。
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