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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：5847发布时间：2018-1-3
抗氧化剂和防腐剂都是常用的食品添加剂。抗氧化剂(antioxidants)是为防止或延缓食品或其成分原料氧化而导致变质所使用的食品添加剂。按溶解性的不同，分为水溶性和油溶性。食品防腐剂是能防止由微生物引起的fu败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。又称抗微生物剂(antimicrobails)。各国允许使用的抗氧化剂和防腐剂的品种和使用范围不一，均制定了相应的zui大残留*，但是，超量或超范围使用食品添加剂的现象很多，抗氧化剂和防腐剂是食品安全监管部门监控重点对象。
目前，国内外报道的抗氧化剂和防腐剂的分析方法主要涉及有液相色谱法、气相色谱法、液相色谱- 质谱法、气相色谱-质谱法。现有的大部分分析方法分别检测抗氧化剂和防腐剂，但抗氧化剂和防腐剂被同时添加入食品中的现象普遍存在。研究建立同时检测抗氧化剂和防腐剂的分析方法有重要的意义。本文建立液相色谱法来检测食品中的多种添加剂。为食品安全保驾护航！
一、实验部分
1.仪器准备
南京科捷LC-600A梯度液相色谱仪（配紫外检测器和Empower色谱工作站）3-16PK离心机 德国Sigma公司；MS 3涡旋振荡器 德国IKA公司；Mill-Q超纯水器 美国Millipore公司
2.仪器简介
LC-600A梯度智能全控液相色谱系统由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域：化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
3.样品处理
（1）不含油脂或油脂含量低得样品(焙烤饼干、酱油等)：称取1g混合均匀的样品于50mL离心管中，依次加入10mL 0.1g/L L-抗坏血酸棕榈酸酯饱和乙腈、3mL饱和氯化钠溶液-6mol/L HCl溶液(1:7，V/V)，涡旋振荡并超声提取各2min，4000r/min离心5min，上层乙腈层过0.45μm有机滤膜，供液相色谱测定。
（2）含油脂的样品(油炸食品、奶粉等)：称取1g混合均匀的样品于50mL离心管中，依次加入8mL 0.1g/L的L-抗坏血酸棕榈酸酯饱和乙腈、3mL饱和氯化钠溶液-6mol/L HCl溶液(1:7，V/V)、2mL饱和正己烷，涡旋振荡并超声提取各2min，4000r/min离心5min，吸取上层正己烷层于另一支离心管中，加入2mL含L-抗坏血酸棕榈酸酯的饱和乙腈，涡旋振荡提取1min，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈层合并于*支离心管中，混匀，4000r/min离心5min。上层乙腈层过0.45μm有机滤膜，供液相色谱测定。
（3）油脂样品：称取1g混合均匀的样品于50mL离心管中，加入3mL饱和正己烷溶解样品，再加入4mL 0.1g/L的L-抗坏血酸棕榈酸酯饱和乙腈、涡旋振荡并超声提取各2min，4000r/min离心5min，吸取乙腈层于另一支离心管中，加入3mL含L-抗坏血酸棕榈酸酯的饱和乙腈×2次，重复提取两次，合并乙腈提取液，混匀后过0.45μm有机滤膜，供液相色谱测定。
4.色谱条件
色谱条件 色谱柱：Ecosil C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-0.6%乙酸(B)；梯度洗脱程序：0～10.0min，30%～48% A；10.0～13.0min，48%～53% A；13.0～25.0min，53%～65% A；25.0～26.0min，65%～85% A；26～36min，85% A；36～42min，30% A；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：280nm。
二、实验结果
1.18种食品添加剂的极性相差较大，酸碱性也不同。实验考察如液液萃取净化方法。 对于油脂类样品，采用正己烷-乙腈液液分配去除油脂，对乙腈-正己烷的液液萃取次数进行实验，结果表明萃取3次各组分的回收率令人满意。结果如表1
2.回收率、精密度及定量限结果如表2
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