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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：4839发布时间：2018-1-10
乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸, 是zui简单的醛酸, 兼有羧酸和醛的性质。通常分布于未成熟的水国及某些动物组织的体液中，是一种重要的精细化工原料。在很多行业有着广泛的应用，而且随着其下游产品研究开发的增多,用途的不断扩大, 其生产越来越受到人们的关注。在医药工业上，乙醛酸可用作口服*及苯乙铜和氨基酸等化合物的合成中间体，以及贮存食物和合成高分子用的交联剂。在香料工业上用作香兰素的生产原料。香兰素是重要的香料，是香料工业中生产量zui大的品种。广泛用于化妆品的调香剂和素。定香剂、 日用化妆品香精、食品的赋香。由乙醛酸制成的*。用作皮肤创伤的良好愈合剂、化妆品的添加剂以及植物生产调节剂等。乙醛酸还用在油漆，造纸，电镀，净水等行业。目前, 工业上乙醛酸的生产主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法和顺酐臭氧氧化法。以HNO3 为氧化剂选择性氧化乙二醛制备乙醛酸是目前zui成熟的氧化工艺, 但是由于该法乙醛酸的收率一般不超过80%, 在反应过程中还产生大量的氮氧化物，不仅污染环境,而且设备腐蚀重; 但由于该法设备投资少, 容易实现大规模生产，所以仍被国内外大部分厂家所采用。草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测，这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。
一、实验部分
1.仪器准备
仪器：IC-600离子色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）；电导检测器；HW色谱工作站。
2.仪器简介
IC-600离子色谱仪采用了全塑料流路设计，泵头，流路等使用PEEK制造，能使用强酸，强碱的淋液，可跟的有机溶剂兼容，方便用户对复杂样品进行检测后进行冲洗和维护。IC-600可进行阳离子或阴离子分析，使IC-600成为一个多用途的离子色谱仪，并可随着国家标准更新。广泛应用于环保、化工、教育等领域的水质监测。
3.试剂：去离子水（电导率<1.0Μs/cm）标准物质：分别配置1mg/ml的甲酸，乙醛酸， 草 酸的储备溶液。
4.色谱条件
分离柱sh-ac-1，采用Na2CO3作淋洗液，浓度为1.5mmol/L，流速为1.0ml/min；进样量20μl；电导检测器检测，抑制电流为80mA；峰面积定量。
5.色谱图
二实验结果
取稀释10000倍的样品，采用标准加入法，连续进样6次，测定3个离子的平均回收率。 其加标回收率均在98.5%—100.8%之间，说明测定的准确度良好，满足定量分析的要求。回收实验见表l。
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