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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：4766发布时间：2018-1-26
钼是一切固氮植物所必需的营养成分，对植物内*的合成、分解以及含量有一定作用。钼也是人体必需的微量元素。天然水中钼的含量的含量为每升数微克。冶金、电子、石油加工、陶瓷和纺织等工业废水中钼的含量一般比较低。人和动物内含钼过多可使钙、磷和铜的代谢收到影响，发生病变。日本的钼环境水质标准为0.07mg/L.本文阐述了石墨炉原子吸收分光光度法测定环境水样中的钼，以通过宽度、灯电流，灰化温度、原子化温度等条件进行优化实验。通过正交实验优化后的石墨炉具有较好地检出限、精密度、准确度、满足环境水样对钼的分析要求。
一、实验部分
1.仪器与试剂
4520A原子吸收分光光度计；钼空心阴极灯
钼标准使用液：浓标准溶液（1000mg/L）用1%（v/v）的硝酸逐级稀释至1.00mg/L;钼质控样品：0.123±0.17mg/L（GSBZ50032-94 203803）;硝酸、盐酸均为优级纯试剂；实验用水为超纯水（18MΩ.cm）
2. 仪器简介
4520A原子吸收分光光度计所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对测定的自动化的追求。4520A原子吸收分光光度计广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
3.实验步骤
（1）样品前处理
根据《地表水环境质量标准》和环境监测技术的要求，将采集后地表水自然沉降30分钟，取上层非沉降30分钟，取上层非沉降部分加硝酸酸化至0.2%（V/V）直接取样测定。
（2）仪器工作条件
配制10ug的标准溶液100mL，进样量为20uL，选用灯电流、通带宽度、灰化温度、原子化温度四个因素作为四因素三水平正交实验优化仪器分析条件（因素水平见表1）。统计分析评价钼的吸光度（表2）得出Z-5000原子吸收分光光度计检测钼的zuijia仪器条件为实验6号，具体参数见表3
二、实验结果
1.方法的检出限
在表3所示仪器分析条件下，对全程序空白样品20次平行测定结果见表4，求得空白值的标准偏差SD为0.0012，以纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限作为的规定，取K=3，置信水平为90%，测得方法的zui低检出限为2ug/L。
2.精密度实验
取不同地点地表水水样2份，按1.2.1方式对样品进行前处理后平行测定6次结果表5，地表水相对标准偏差为小于5%，满足《水和废水监测分析方法》中实验室质控指标体系的要求。
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