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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：884发布时间：2018-1-31
牛膝为苋科植物牛膝（怀牛膝）和川牛膝的根。牛膝是我国重要的大宗药材之一，牛膝味苦、酸、平，具有补肝肾、强筋骨，逐淤通经，引血下行的功效。怀牛膝长于补肝肾、强筋骨，川牛膝长于活血通经。中药中的部分矿物质元素及其含量与中药的药性有较大的，不仅影响中药材的质量，也是评价中成药药材质量的重要指标。故研究和分析中草药的矿物质元素，可为进一步阐释传统的药理和药品的分类鉴定提供科学依据。近年来对牛膝已有一些研究报道，但对凉山川牛膝则没有进行研究。笔者采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山山川牛膝中铅、镉的含量，旨在为研究金属元素在川牛膝中含量提供参考。
一、实验部分
1.主要仪器
4520Q原子吸收光谱仪；石墨炉电源
2.仪器简介
4520Q原子吸收光谱仪是专门针对食品、饲料等行业的多功能原子吸收光谱仪。氢化物发生器内置设计为全国*，节省更多空间，稳定性更好。可加配石墨炉系统及拓展联用功能。
应用领域： 广泛应用于食品、饲料、地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。
3.试剂
铅标准溶液：1g/L（购自国家标准物质中心），使用时铅稀释至100.0ng/ml。镉标准溶液：1g/L（购国家标准物质中心），使用时稀释至50.0ng/ml。硝酸、盐酸为有机纯；其余试剂为分析纯。
4.方法
仪器工作条件，铅和镉的仪器测定参数分别为：灯电流4mA、波长283.3nm，灯电流3mA、波长228.2nm；狭缝宽度为0.2nm，进样体积：10ul。
5.样品的准备和消化处理
选取具有代表性的川牛膝根，先后用自来水、去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗干净，于80°C烘至恒质量（约12h），用研钵研磨粉末，置于干燥器中保存备用。
分别称取上述研细后样品0.2000g于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6ml浓硝酸，在选定条件下于微波消解仪中进行微波消解。微波消解完成后，分别加入1ml浓度30%过氧化氢，得无色透明溶液。转移至25ml容量瓶中，用水稀释至刻度得待测液。同时作为空白溶液。
二、实验结果
1.石墨炉工作条件。经试验，zuijia的石墨炉工作条件见表1
2.样品分析结果和加标回收率
分别称取10份样品，按分析方法分别进行测定，并在样品中加入标准物质进行测定，所得分析结果和加标回收试验结果见表2.测定的HSD在4.5%-5.2%，回收率正在95%-105%，可见方法度高，准确度好，回收率高。
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