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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：4139发布时间：2018-2-1
尿液中铅含量的多少能够较好的反映人体相关的健康水平和近期接触铅的情况，且尿铅浓度是铅接触和铅中毒诊断的主要指标.我国规定正常人尿铅浓度不超过0.07 mg/L。目前测定尿铅的方法主要有双硫腙分光光度法，微分电位溶出法，δ-氨基乙酰丙酸分光光度法[1]等，但是这些方法都需进行样品前处理，且操作较复杂。石墨炉原子吸收法直接测定尿铅的行业标准WS/T18[2]已于1996年执行，但是该法尚可进一步完善。比如石墨管需要进行涂钼处理才能获得满意的峰型及结果，且该法基体改进剂中的抗坏血酸极易被氧化，需要避光保存，这都加大了实验室工作人员的工作量及操作步骤，本文介绍的分析方法不需进行前处理，只需加入5g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂就可直接测定，简化了操作步骤，缩短了分析时间，经过了多次验证和实际的样品分析，取得了满意的结果。
一、实验部分
1.主要仪器
石墨炉原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，石墨炉，自动进样器。
2.仪器简介
4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对测定的自动化的追求。
主要配置:
| 项目 |
|
| 空心阴极 | 6灯位 |
| 狭缝 | 六档狭缝 |
| 分辨率（锰双线） | ＜20％ |
| 火焰功能 | 有 |
| 石墨炉功能 | 有 |
| 自动进样器 | 85位自动进样器 |
3.主要试剂
铅标准储备液：500mg/L,购于国家标准物质中心，铅标准使用液1：由铅标准储备液用1%标准储备液1%硝酸溶液逐级稀释成50ug/L铅标准使用液。铅的标准使用液。铅标准使用液2：由铅标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释成100ug/L铅标准使用液。硝酸（优级纯）；去离子水；基体改进剂：5g/L的磷酸二氢铵（优级纯）
4.样品采集
用具盖聚乙烯塑料瓶收集24 h尿液，尽快测量比重后，取10 ml尿样于具塞塑料管中，加0.1 ml硝酸，混匀，置于冰箱内可保存2周。
5.仪器工作条件
波长283.3 nm,灯电流10 mA，狭缝宽0.7 nm，氩气流量250 ml/min，原子化阶段停气，进样体积20 μl，读书方式为峰面积，横向加热，纵向塞曼扣背景，石墨炉升温程序如表1，基体改进剂的进样方式：共同进样，进样量：15 μL。
6.标准曲线制作
取6只5 ml具塞玻璃管，按表2配置标准系列，然后按照1.3.2设定仪器工作条件，依次测定吸光度，用1～5管减去0管的吸光度为纵坐标，以铅浓度（μg/L）为横坐标绘制标准曲线。
7.样品测定
按照1.3.2设定仪器工作条件，依次测定试剂空白(1.5 ml纯水加入1.5 ml1+99硝酸溶液中）和样品（0.5 ml样品加入0.5 ml1+99硝酸溶液中）的吸光度，样品吸光度减去试剂空白吸光度后，由标准曲线查的的浓度即为稀释尿样后的浓度。
二、实验结果
标准曲线及检出限
按1.3.2标准曲线测定吸光度，测得铅浓度在0～50 μg/L之间标准曲线呈直线，相关系数0.999 0，回归方程Y=0.002 21X-0.003 88，检出限为0.84 μg/L，则尿样zui低检测浓度为1.7 μg/L。
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