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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：2351发布时间：2018-2-6
目前国内外主要针对环境样品中的双酚A进行研究，对食品接触材料关注不多。采用的检测方法多是液相色谱法，但该法易受基体干扰，检测限较高。本实验采用气相色谱法，参考欧盟食品接触法规对食品容器中特定物质浸泡迁移实验的条件，通过样品浸泡、固相萃取、衍生，建立了对聚碳酸树脂制成的奶瓶中双酚A迁移量的测定，取得了较满意的效果。
一、实验部分
1.主要仪器
GC5890N气相色谱仪：带有电子俘获检测器（ECD）；数控固相萃取装置；氮吹仪。
2.仪器简介
可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
3.主要试剂
双酚A标准品（德国Ehrenstorfer公司生产，纯度为99.5%）；五氟丙酸酐（sigma试剂，纯度为99.0%）；*（分析纯）：650℃下烘4h，放在干燥器中冷却待用； C18固相萃取柱：（supelco,6mL,填料：500mg）；甲醇（色谱纯），甲苯（色谱纯），其余试剂均为分析纯；市售不同品牌的PC奶瓶。
标准储备溶液的配制：准确称取100mg的双酚A标准品，用甲醇溶解并定容至100mL。配制1000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适合浓度的标准工作溶液。
4.样品处理
（1）样品的浸泡
将奶瓶样品用清水洗净其中的污渍，然后用蒸馏水荡洗两遍，晾干。按照6cm2的塑料接触面积对应接触10mL模拟浸泡液的规则，往奶瓶样品中倒入蒸馏水，瓶口用聚乙烯保鲜膜覆盖密封，放入精密烘箱中，在100℃下浸泡1h，同时做空白浸泡。将浸泡好的样品冷至室温后，转移至硬质玻璃烧杯中，密封待测。
（2）固相萃取
将C18固相萃取小柱依次用8mL甲醇和8mL蒸馏水淋洗活化后，取50mL浸泡液以0.2mL/min的速度通过活化后的固相萃取柱。尽量抽去小柱后残留的水分，并在缓和氮气流中干燥。用5mL丙酮：二氯甲烷（1：1）作为洗脱液以0.2mL/min的速度洗脱固相萃取柱。洗脱液经*小柱干燥脱水后，收集至20mL顶空瓶。
二、实验结果
1.方法的检测限、线性
按照S/N=3来确定仪器对待测物的检测低限，S/N=10来确定定量zui低限。经换算本方法可以检出在模拟浸泡液里浓度为0.2μg/L的双酚A，并准确定量,结果见表1。
2.回收率和精密度
我们在50mL模拟浸泡液里添加了0.5μg/mL 的双酚A标准储备溶液0.05mL、0.5mL、2mL，相当于浸泡液中双酚A浓度为0.5μg/L、5μg/L、20μg/L。按照样品处理步骤进行过柱、衍生、净化；每个水平平行实验3次。结果表明：加标回收率为92.3%～98.5%，相对标准偏差（RSD%）为3.35%～5.96%。不同浓度均能获得较满意的回收率和重现性，见表2。
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