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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：997发布时间：2018-4-23
目前,国内外在粮食的储运过程中都广泛地应用磷化铝产生的磷化氢气体对粮食进行熏蒸灭虫。磷化氢(PH3)是防治农产品储藏期害虫zui重要的熏蒸杀虫剂,在密封条件下影响PH3熏蒸杀虫效果的关键是浓度与处理时间的乘积。近年来研究表明,低于害虫致死浓度时不能杀死害虫,过高的浓度又使害虫产生保护性昏迷,不仅杀虫效果差,而且害虫会对PH3产生抗性;同时在熏蒸过程中产生高浓度的有毒qi体磷化氢会危害人体健康,接触磷化氢将导致血磷增高,影响机体的正常代谢,可能导致神经衰弱综合症及呼吸道和消化道刺激症的发病率升高。所以对磷化氢这种剧毒qi体进行的测定就显得极为重要。本文采用HC-6型微量磷色谱分析仪测定了环境中的PH3气体。
一、实验部分
1.主要仪器
科捷GC5890C气相色谱仪，六通阀气体进样,玻璃色谱柱，氢火焰火焰光度法检测器,数据通信盒，色谱工作站，高纯氢发生器
2.仪器简介
科捷GC5890C采用全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪，性价比，价格低廉，性能优良，运行可靠。
3.材料
SPGH-300(纯度≥99.99%,北京市中亚气体仪器研究所);燃气O2(纯度≥99.99%,昆明梅塞尔气体有限公司)。载气N2(纯度≥99.99%,昆明梅塞尔气体有限公司),稀释用N2(纯度≥99.9%,昆明梅塞尔气体有限公司)。上面这些仪器设备用于测定黄磷尾气中的磷化氢。PH3标准气体(湖北省化学研究院气体净化研究开发中心),气瓶容量4L,压力7.5MPa,浓度20mg/m3。
4.色谱工作条件
HC-6型微量磷色谱分析仪的各个参数如下:采样环温度为18～22℃;燃气(H2)压力为0.01MPa;燃气(O2)压力为0.01kPa;载气(N2)压力为0.1MPa;柱温为48℃;检测器温度为100℃左右;检测器高压Hv为-580V;衰减为1/2。
二、实验结果
1.标准气体色谱图和校准曲线
PH3标准气体色谱
图如图1所示,PH3色谱峰的保留时间为3.500min左右,色谱峰和峰型的重现性均较好,说明色谱的工作条件是zui及的。在上述气相色谱仪工作条件下,用100mL*从PH3标准气体钢瓶中抽取适量PH3标气,用稀释N2稀释并进样,用N2010色谱工作站采集数据并绘制色谱图,接着将第1次抽取的气样稀释1倍再次进样,依此法共作4个浓度下的色谱曲线,色谱数据见表1
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