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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：4696发布时间：2018-6-5
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是食品中广泛使用的添加剂，并且经常混合使用，GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对其zui高*作了规定。为了增加食品的保存时间及口感，常在食品中添加适量防腐剂、甜味剂。食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有液相色谱法 但使用其推荐的色谱条件时，色谱分离的时间太长，不利于常规的实验室分析;同时国标法中，测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法中样品处理只是提到了汽水、果汁和配制酒类，而对于其它的样品处理方法没有提及。
我们选用了一种粒径更小的c18 柱进行研究，寻找到一种更为快速有效的分离方法;同时对国标方法中没有提到的样品类型的样品前处理进行多种探讨和实验。
一、实验部分
1.仪器与试剂
LC600A液相色谱仪（包括二极管阵列检测器、自动进样器、四元泵及hplc化学工作站），纯水机。色谱纯甲醇，经纯水机处理的纯净水，所用标准均从国家标准物质研究中心购得。苯甲酸和糖精钠为1.00mg/ml水溶液，山梨酸为固体标准，纯度为99.0%。称取山梨酸固体标准0.1010g加入少量乙醇溶解，用水转移并定容至100ml，配成1.00mg/ml。使用时用水将3种标准配成混标。其余试剂均为分析纯试剂。
2.仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。广泛应用于化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析。
3.色谱条件
色谱柱:lichrospher100rpl8e，5μm，125×4mm，柱温为室温，进样量10μl;检测波长:230nm;流动相:甲醇+0.02mol/lnh 4 ac=5+95;流速:1.0ml/min。以保留时间和吸收光谱定性，以色谱峰峰面积定量。
4.样品处理
对于碳酸饮料、果汁及果汁饮料、茶饮料等直接或稀释后经0.45μm针头式过滤器过滤进样。含二氧化碳的应先加热驱除二氧化碳。对于果冻类样品可以采取取果冻中的液体部分，直接或稀释后过滤、进样。
对于固体样品，将样品粉碎、混匀后称取5.0g于50ml具塞比色管中，加少量水溶解浸泡，加入1.0mol/l的naoh溶液1.0ml，放置过夜或于*中超声振荡10min后加水定容至刻度。
对于含蛋白质多的样品在1.3.2的基础上加入10%的铁氰hua钾和20%的乙酸锌各2.0ml后再定容至刻度，自然沉淀。
二、实验结果
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