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南京科捷检测科技发展有限公司
阅读:3257发布时间:2018-6-8
葡儲酒中的酸度主要由有机酸决定,有机酸的种类、浓度与葡萄酒的类型、品质优劣有很大关系,调节着酸破的平衡,影响葡萄酒的口感、色泽及生物稳定性。葡蔔酒中的有机酸主要包括酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸等。其中的乙酸是葡萄酒酿造、贮存过程中的晴雨表,其含量过高表明已感染杂菌。酒石酸又名葡萄酸,是葡萄酒中含量较大的酸,它是抗葡萄呼吸氧化作用和抗酒中细菌作用的酸类,对葡萄酒着色与抗病有重要作用。酒石酸大部分以酒石酸钾、酒石酸氢钾形式存在,在发酵过程中以结晶形式析出,减少了酒石酸浓度,其溶解度随温度降低而减小明。
由于有机酸在葡萄酒中的重要性质,所以有机酸的检测是十分重要而且必要的。有机酸的检测方法有很多种,但是这些方法一般要进行预分离、衍生化等繁琐的前处理,而且能达到同时分离的有机酸种类较少,所以在现代zui为成熟的技术就是HPLC技术。HPLC分析有机酸不仅简便快速,而且选择性好、准确度高1401。
一、实验部分
1.主要实验仪器
南京科捷液相色谱仪;色谱柱:SCR-101H(300mmx7.9 mm);检测器:SPD-1紫外分光光度检测器。1.2 主要试剂
二次蒸馏水,优级高氯酸;色谱纯级标准样品:酒石酸 、L-苹果酸、L-~乳酸、琥珀酸、柠檬酸和乙酸。
2.仪器简介
LC600B等度智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器构成等度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。
3.实验方法
(1).标准酸混合液的配制
根据参考数据,葡萄酒中含:酒石酸5~10g/L,L-苹果酸2~4g/L,L~乳酸0~2.5g/L,琥珀酸0.5~1.5g/L, 柠檬酸1 g/L左右,乙酸<1 g/1"。
根据以上数值,配制以下浓度的混合标准酸液,定容至10ml,作为寻找标准酸的色谱分离条件使用,对量的要求不严格。如表1所示。
标准液使用重蒸水配制,水用0.45 um的四氟乙烯膜过滤后使用,混合液中含乙醇11 %(v/v)。1.3.2 各种有机酸的定性与定量
(2).定性用各种有机酸标准液的配制
所使用的6种有机酸中:酒石酸、L-苹果酸、琥珀酸、柠檬酸4种酸为固体药品,可以准确称量定容,但I-乳酸和乙酸为液体,必须配制完进行标定浓度,因此配制了4种固体酸的混合标准液,L-乳酸和乙酸单独配制后标定浓度,然后分别稀释成5个不同浓度,进行定量(见表2)。
将以上配置的3种酸液各分别取出8.0ml,6.0 ml,4.0ml,2.0ml,分别定容到10ml,加上母液作为5个不同的浓度,分别进样,定量分析。
4.色谱图
二、实验结果
方法的回收率
在10ml长城1号酒样中加入4种固体标准酸,酒石酸和L-苹果酸各20.0mg,柠檬酸和琥珀酸各10.0mg。然后取4 ml进行10000r/min高速离心15 min,取上清液进行液相色谱法测定,根据加入量和检出量计算回收率。测定结果如表3所示。
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