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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：2648发布时间：2018-7-11
本研究旨在顺应中药向现代化、化发展的方向，结合现代*的AFS光谱分析技术，对不同产地的人参中重金属的检测方法及含量情况进行研究，为中药材产品控制有害物质，使中药材走向世界，提供有效的质量检测方法。
一、实验部分
仪器与试剂
仪器: 原子荧光光度计（南京科捷）。
样品:人参(批号: 20040527，产地A;批号: 20041108， 产地B;批号: 20041228， 产地C)。标准品:砷标准品，铅标准品，汞标准品，镉标准品(中国药品生物制品检定所)。其余试剂均为分析纯。
仪器简介
AFS-1101升级型全自动间歇泵进样双道原子荧光光谱仪用于元素痕量分析，双通道可同时测定两种元素，自动调节双阴极灯jia能量配比，提高被测元素稳定性同时大幅度降低记忆效应。全自动控制，方便，快捷，准确。
广泛应用于是食品卫生监测、环境样品检测、城市给排水检测、农业产品检测、渔业及海洋样品检测、地质冶金检测、化妆品检测、药品检测、土壤饲料肥料、临床医学检测中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au元素的痕量分析。
1.砷的检测方法
测定条件的选择
(1)标准贮备液的配制:称取经105C千燥至恒重的三yang化二砷1.320 g，置1 L容量瓶中，加入100 g/mL氢氧化钠溶液100 mL，使溶解，加人盐酸50 mL，用水定容至1 mL，摇匀，即得1 mg/mL的砷贮备液。
(2)标准应用液的配制:精密吸取标准贮备液1 mL于100 mL容量瓶中，用介质定容，得10 μg/mL砷溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用介质定容，得100 ng/mL溶液，即得。
(3)标准系列溶液的配制:分别精密吸取100 ng/mL的标准应用液20、2、2、1、1 mL，用介质分别定容至200、25、50、50、100 mL，摇匀，即得质量浓度分别为10、8、4、2、1 ng/mL的标准溶液。
(4)其它溶液的配制:
介质的配制: V(以10%盐酸溶液为溶剂的5%抗坏血酸溶液)+V(5%硫脲溶液)=1+1。载流:5%的盐酸溶液。
2.铅的检测方法
测定条件的选择
(1)标准贮备液的配制
称取1.000 g高纯铅， 加20 mL 34% HNO3溶液溶解，加热至溶液近干，用HCl盐酸赶HNO3 三次。加人25 mL 18% HCl溶液，加热溶解PbCl2溶液移人1 L容量瓶中，再加250 mL 18% HCl溶液，冷却，用水稀释至刻度, 混匀，即得1mg/mL的铅贮备液。
(2)标准应用液的配制:精密吸取标准贮备液5mL于1L容量瓶中，加人3mol/LHCl10mL, 用水定容，得5.0 μg/mL铅溶液。
(3)标准系列溶液的配制:分别按表1精密吸取1、2、3、4、5号标准液，用水分别定容，1、2号分别定容为500mL，3号定容为100mL，4、5号分别定容至50mL，得表1所示质量浓度的标准系列溶液。
3.贡的检测方法
测定条件的选择
(1)标准贮备液的配制:称取经105C千燥恒重的氧化gong1.080 g, 加人1:1HCl70mL使溶解， 加人24 mL 34% HNO3溶液，1.0g K2Cr2Oh，溶解后移人1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 即得1mg/mL的汞贮备液。
(2)标准应用液的配制:精密吸取标准贮备液1mL于100mL容量瓶中，用介质定容，得10μg/mL汞溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用介质定容，得100 ng/mL溶液。精密吸取上述溶液10 mL，用介质稀释并定容至100 mL即得。
(3)标准系列溶液的配制:分别精密吸取10ng/mL的标准应用液20、2、2、1、1mL，用水分别定容至200、25、50、 50、100 mL，摇匀， 即得质量浓度分别为1.0、0.8、0.4、0.2、0.1ng/mL的标准溶液。
4.镉的检测方法
测定条件的选择
(1) 标准贮备液的配制:称取1.000 g高纯镉于烧杯中，
加人10 mL 34% HNO3溶液，低温加热溶解，冷却后移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度, 混匀，即得1mg/mL的镉贮备液。
(2)标准应用液的配制:精密吸取标准贮备液1mL于1L容量瓶中，加50mL18%HCl溶液，用蒸馏水定容，得1.00 pg/mL镉溶液。精密吸取上述瘩液5mL于100 mL容量瓶中，加2 mL18% HCl溶液， 用水定容，得50 ng/mL溶液，即得。
(3)标准系列溶液的配制:分别按表3精密吸取50ng/mL的标准应用液，用水稀释至50mL。
二、实验结果
本文研究了人参中重金属砷、铅、汞、镉的检测方法，并用于测定不同产地的人参样品。结果表明，产地C的铅、镉含量均为低，产地B的汞含量低，产地A的砷含量低。综合上述结果，产地A的人参重金属含量低。该检测方法稳定、 可靠、重现性好，为考察不同产地人参安全性提供了科学的依据。
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