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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：796发布时间：2018-7-19
近年来，有用原子吸收法测定矿石中微量铟[1-3),但方法的灵敏度以及千扰元素的消除等问题，有待进一 一步改进。本试验在H2SO,-KBr介质中，以甲基异丙基甲酮萃取分离铟,并应用柠檬酸、酒石酸-抗坏血酸和硫脲掩蔽铁、铜、锌、铬等等干扰元素, 使方法的灵敏度和选择性有所提高， 应用于矿石、岩石中铟的测定(含铟量为0.0000x-0.x%)，获得较好的结果。本法的灵敏度为0.2 ppm/ 1 %，回收率在98%以上，分析步骤亦较简便，快速。
一、实验部分
1.仪器及主要试剂
仪器: 使用4520G型原子吸收分光光度计。
试剂; 1. 铟标准液:每毫升含10微克铟。2.甲基异丙基甲酮。
2.仪器简介
4520G型原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景技术，为元素定量分析提供可靠保证。采用单界面多功能视窗设计，降低了分析人员的工作难度。石墨炉采用*的GFTV可视系统，实现自动进样器系统仪器加配氢化物系统。
应用领域：
广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、畜牧业、水泥、印刷电路板、环保、商检等行业。
配套产品：
空心阴极灯，石墨炉原子化系统，火焰原子化系统，微波消解仪，超纯水机。
3.条件试验
测定灵敏度的选择:分别试验了铟的溴化物水溶液， 加有机互溶剂，送热空气入混合器和有机溶剂萃取(用醋酸丁酯、甲基异T基铜、甲基异丙基甲酮)对测定灵敏度的影响，试验结果表明:有机溶剂萃取对提高灵敏度的效果较好，其中甲基异丙基甲酮hao。
萃取介质的选择:分别在硫酸、氢溴酸介质中进行了萃取试验， 结果表明:在氢溴酸介质中，有机溶剂的溶解度增大，故选用了硫酸介质。 在25毫升体积中，1:1硫酸4一8毫升时，萃取结果较稳定酸度过小萃取不*，酸度过大两相的互溶性增加, 使有机相的体积减少，导致吸收值增高。采用1:1硫酸5毫升为宜。
萃取与回收: 试验结果表明，含铟溶液，经甲基异丙基甲酮一次萃取，萃取率可达98%以上。按分析步骤作回收试验，回收率高于98%。 振荡时间无明显影响，本试验采用振荡1分钟。
二、实验结果
称取0.1一1克试样于聚四fei乙烯塑料坩埚中，加浓盐酸10毫升，加热溶解半小时后，加入浓硝酸5毫升，并蒸发至近千，加1:1硫酸1毫升及氢fei酸5毫升，蒸千后冒烟半小时，冷却，谁确加入1:1硫酸5毫升及水5毫升,加热使盐类溶解，顺序加入50%柠檬酸4亳升及50%*1毫升，并转入25毫升比色管中，加水至刻度，谁确加入甲基异丙基甲酮4亳升，振荡1分钟，取有机相测铟。本法与化学法对照结果见如下表。
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