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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：5803发布时间：2018-8-30
一、概述
锌是人体*的微量元素，人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育，头发中锌含量反映了人体健康状况。微量元素的多少可以反映人体的健康状况，人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。正常人体内锌含量为1.4-2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125-250 ug/g。锌是人体必需的微量元素，在人体内具有重要功能， 对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[1]。缺锌可使人体生理功能异常，导致生长发育缓[2]。目前，人发已作为一种理想的活体组织检查材料，其中的锌含量标志着人体微量元素锌含量是否正常。因此，分析人发中锌含量具有一定意义。
本文建立了原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析方法，头发样品经过用消化法处理成溶液后，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。结果表明，原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析操作简单，实验结果准确。值得推荐使用。
二、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析时用的仪器与试剂
1、试剂准备
1000μg·mL-1锌标准溶液：准确称取0.1688g醋酸锌于250mL烧杯中，用1%的稀硝酸使其溶解后，冷却几分钟，移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。
浓硝酸、过氧化氢，均为分析纯，1%的稀硝酸。
2、仪器准备
4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计（南京科捷分析仪器有限公司），乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶，聚乙烯试剂瓶（500 mL），烘箱，可调温电加热板（湿灰化法），烧杯（250 mL），容量瓶（50 mL，500 mL），吸量管（5 mL），锥形瓶3个（100 mL），漏斗3个。
三、 原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析实验步骤
1、发样采集
用不锈钢剪刀取距发根1~3 cm处的发样约0.5g，于烧杯中用中性洗涤剂浸泡2 min，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程一般须重复2~3次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。后，发样用去离子水冲洗三次，晾干，置烘箱中于110℃干燥至恒重(约1 h)，干燥完毕将头发样品剪碎至1 cm左右。
2、发样的消化处理
分别准确称取上述处理过的发样0g、0.2393g（样品一）和0.2435g(样品二）于3个100mL锥形瓶中。分别先加入4 mL浓HNO3，稍冷后缓慢滴加2 mL 30% H2O2。盖上短颈漏斗，待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解，加热温度控制在中档，消解至溶液澄净透明。若消解后呈深棕色，应再加少许H2O2，继续加热使之变浅，后细心蒸至冒白烟溶液剩余1~2 mL（不可蒸干）。取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用1%的稀硝酸将其移入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。用20mL移液管移取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，加去离子水至刻度线摇匀。
3、标准系列溶液的配制
用1mL移液管准确移取1mL 1000ug·ml-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液锌的浓度为10μg/ml。在6个50 mL容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Zn2+标准溶液0 mL，1.0 mL，2.0 mL，4.0mL，5.0 mL，加入浓HNO3 2滴，用去离子水稀释至刻度，摇匀。系列锌标准溶液浓度为0.000 μg/mL，0.200 μg/mL，0.400 μg/mL，0.800 μg/mL，1.000 μg/mL。
4、jia工作条件的选择与设定
1）分析线的选择
选择锌原子的共振线 213.9 nm作为分析线，因在 213.9 nm波长下没有邻近线的干扰。
2）燃料与助燃料流量比的选择
由实验结果得出，当空气流量固定为 5. 5L/ min ，乙炔流量为1. 2L/ min时可显示较好的灵敏度。即空气∶ 乙炔 = 4. 5∶ 1 为hao。
3）灯电流的选择
由实验测得灯电流为8 mA时灵敏度jia。
4）其他条件的选择
光谱通带:选择 0. 7nm - 1. 4nm为宜。燃烧器高度:应选择在分析中有大吸收时的高度与位置。
根据所查阅文献资料，按照表1设置仪器工作条件：
表1.仪器工作条件
| 波长 （nm） | 狭缝 (nm) | 灯电流 (mA) | 乙炔流量(L/min) | 空气流量 (L/min) | 燃烧器高度 (mm) |
| 213.9 | 0.2 | 8 | 0.5 | 5.5 | 5 |
安装Zn空心阴极灯，用蒸馏水调节仪器的吸光度为0。
四、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析试液的测定
在上述所设定的实验条件下，按由稀到浓的次序测定标准系列溶液吸光度，并记录，并绘制标准曲线。在和锌标准溶液的相同测定条件下，测定发样的试样溶液的吸光度，计算头发中的锌含量。
五、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析结果计算
1、测定标准溶液，绘制标准曲线
表2. Zn2+的浓度对应吸光度数据表
| 样品编号 | Abs | 浓度(ug/mL) | SD | RSD(%) |
| 标准溶液Zn1 | 0.012 | 0.000 | 0.0008 | 3.8518 |
| 标准溶液Zn2 | 0.064 | 0.200 | 0.0008 | 1.2386 |
| 标准溶液Zn3 | 0.124 | 0.400 | 0.0017 | 1.3916 |
| 标准溶液Zn4 | 0.268 | 0.800 | 0.0031 | 1.1596 |
| 标准溶液Zn5 | 0.332 | 1.000 | 0.0018 | 0.5437 |
由表2. 绘制出Zn2+离子的A-c曲线如图1. 所示。
由图1可知Zn2+标准曲线的方程为 A=0.3267 c + 0.0032。其中，c是Zn2+浓度，单位为μg/mL；A为吸光度。线性相关系数 R=0.99856。
2、头发中锌含量的计算
实验测定空白试液、样品一和样品二的吸光度如表3：
表3. 试样溶液Zn2+的浓度对应吸光度数据表
|
| 头发质量（g） | Abs | 浓度（μg/mL） |
| 空白 | 0.000 | 0.040 | 0.114 |
| 发样1 | 0.2393 | 0.302 | 0.916 |
| 发样2 | 0.2435 | 0.234 | 0.707 |
实验测定样品一和样品二的吸光度扣除背景吸收后，吸光度分别为0.262和0.194,将其带入Zn2+标准曲线方程，可得试样溶液中Zn2+的浓度c，c1 =0.802μg/mL c2 =0.593μg/mL。
再按式（1）计算出发样中锌的含量：
ω( Zn) = 
（1）
式中：ω( Zn)为发样中锌的质量百分数 (μg/ g)；c为有标准曲线查得消化液中的锌浓度 (μg/ mL)； V为发样消化液定容体积 (mL)；m为发样质量 ( g) 。
发样1中锌含量ω( Zn)1 = 
发样2中锌含量ω( Zn)2 = 
因此，头发中锌的平均含量ω( Zn) = 
3、分析
参考国内不同年龄段发样测定见表4，本次实验测定结果361.67μg/ g高于文献值中的青年组含量。
表4.文献各人群发样锌含量
造成这种情况可能有多钟原因：
饮食结构的习惯可能影响头发中Zn的含量，比如现在的人普遍每天都饮用牛奶，而牛奶中就含有丰富的Zn，过多的Zn摄入量可能通过头发的生长排出身体。取发样者饮食结构的改变，生活中偏向摄取富锌的食品如肉类、蛋类、牡蛎、蟹、花生、杏仁和土豆等，使得体内锌的含量偏高。其次该同学的生活环境对头发中锌的含量也有影响。
本次试样发样采集于大学生，主要从事脑力劳动，可能头发中的Zn含量会高于正常人，即脑力劳动强度的大小可以通过头发中Zn含量反映出来。
本次实验样品处理经过了110℃的高温烘干，可能会造成头发中部分有机物分解，即烘干前后样品质量产生较大差异，使得非挥发性的Zn含量升高。
本实验中，发样1锌含量为418.93μg/ g，发样2锌含量为304.41μg/ g。由于此次实验中操作规范化，且观察该发样学生的头发发现该头发发梢有分叉等营养不良现象，根部则没有。所以，造成发样2锌含量比发样1小的原因可能为发样1中大部分为发根处头发，锌含量较高，发样2中大部分头发为发尾处头发，锌含量相对较低。故在进行平行实验时，应取距发根相同距离处头发进行定量分析，以减少误差。
六、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析结论
吸光度测量的相对误差应该考虑背景校正。如标准溶液的酸度和未知液的酸度并不严格相等，会造成吸光度A有一定的差别。此次实验通过空白试液扣除背景吸收的方法进行背景校正。并通过两次测量锌含量的实验方法，计算平均值。对于本次实验可以采取多次平行测定制作锌标准工作曲线。
本次实验只是简单的测定了发样中的锌含量，我们还可以拓展出其它与此相关的研究。比如，我们可以研究不同年龄段人的头发中锌含量变化，或者头发中锌含量和饮食结构的联xi等，故本次实验具有好的实践意义和价值。分析结果表明，本原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析方法操作简单，实验结果准确。具有一定的使用价值。
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