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连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中硒

阅读:725发布时间:2019-9-25

   目前测定硒的方法有以下几种:2,3-二氨基萘荧光光度法,该法灵敏、准确,可测定含硒量在10μg/L以下的水样,低检出限为0.25μg/L;火焰原子吸收法可以测定硒,但其测量波长(196.0nm)处火焰背景吸收严重,测定效果较差;石墨炉原子吸收法可测定含硒量在15-200μg/L的水样,其低检出限为3μg/L;氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硒具有灵敏度高、准确度好、检出限低、谱线简单、干扰少、线性范围宽、可以有效地消除基体干扰等优点,氢化物的发生技术主要有间断法(已被淘汰)、连续流动法、断续流动法、流动注射法、顺序注射法。这些年来,连续流动、断续流动(间歇泵法)以及顺序注射(顺序*法)先后与氢化物原子荧光法结合,取得了成功。

   本文采用连续流动进样氢化物发生原子荧光法,研究了测定水中硒的适宜的分析测试条件,在该条件下,方法检出限为0.0095μg/L,并将该方法用于实际样品分析,获得了较为满意的结果。

仪器准备

 

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗*力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

样品预处理

 

准确吸取10.00mL水样于100mL锥形瓶中,沿瓶壁加入2.50mL(1+1)硝酸和高氯酸混合酸液,于电热板上缓缓加热浓缩至出现浓白烟,继续加热直到锥形瓶瓶口冒白烟,直至中间透明等待30s(但不可蒸干),取下冷却后,再加入5.00mL(1+1)盐酸溶液,加热微沸保持3-5min,冷却,用浓度为5.0%盐酸溶液转移到25mL比色管中,定容,摇匀。同时配制空白溶液和校准曲线系列,与样品同时进行预处理,定容测定。

 

仪器工作参数

测定结果:


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