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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测贝类中的铬

阅读:504发布时间:2019-10-8

    贝类种类繁多,常见的如缢蛏、青蛤、文蛤、牡蛎、泥蚶、贻贝等,因其烹煮方便,口味鲜美,历来深受大众欢迎。然而贝类由于其特殊的生理机构和生活习性,对各种重金属有较强的生物累积能力。近年来,随着沿海工业污染的进一步扩散,贝类养殖环境愈发严峻。贝类体内的重金属残留,除了常见的铅、镉等,铬也是比较突出的一种。尤其是去年曝光的“毒胶囊”事件,使公众对于铬的关注度高涨。据专业医师介绍,如果健康人体长期摄入铬,易损伤皮肤系统,造成皮炎;损害呼吸道系统,导致肺炎、气管炎等疾病;危害消化系统,极易引发胃炎、胃溃疡和肠道溃疡;人体的抗氧化系统会逐渐被侵蚀,易患糖尿病、高血压等;严重的还会损伤肾小管功能,进而导致肾功能衰竭甚至肺癌、食管癌等。因此,对于食品,尤其是贝类中铬的检测要求也愈加严格。目前测定贝类中的铬,采用的食品安全国家标准(GB/T5009.123-2003),推荐的有原子吸收石墨炉法、示波极谱法等。此外,还有二苯碳酰二肼分光光度法、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法、反应堆中子活化法等。但是,其他几种方法或者受仪器硬件限制,灵敏度低,重现性差,或方法本身过于繁琐,不适合贝类样品的精细检测。通过微波消解对贝类样品进行前处理,应用塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱法检测贝类样品中的铬含量,效果更好,且仪器和试剂都比较常见。

仪器准备

 

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

 

二、仪器简介

4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对测定的自动化的追求。

 

样品处理:

样品从冰柜中取出解冻,称取0.5g左右于干燥洁净的聚四氟乙烯消解罐中,加6mL硝酸和2mL30%过氧化氢,加盖放置过夜。不同的贝类样品分别称取12份,6份做平行测定,6份加入含铬。

1mg.kg-1的标准物质做回收率实验。次日将消解罐加外罐密封后装入微波消解仪,设置J工作条件,进行微波消解。待消解完成,消解罐外罐温度冷却至室温后,用配套扭力扳手打开。将消解罐去盖,按序放置到数字控温赶酸架上,温度设置为200-210℃。加热赶酸至罐内样液剩1-2mL左右结束。冷却至室温后,将罐内液体全部转移至25mL玻璃比色管内,用去离子水稀释至刻度定容。同时做试剂空白,待测。

仪器工作条件:

测定结果


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