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氢化物发生原子荧光法测定海带中铅含量

阅读:411发布时间:2019-10-15

   铅是一种重金属,当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动,重者可抽搐e心、呕吐、食欲不振、口有金属味等,尤其对神经系统造成较大影响。海带能够富集海水中的重金属。测定海带中铅含量的方法很多,都有其不足之处。火焰原子吸收法的灵敏度偏低,不易满足测定要求;石墨炉原子吸收法基体干扰比较复杂,也难以得到满意的结果;双硫腙比色法操作繁琐,试剂用量大且多需纯化。为此,我们采用氢化物原子荧光光谱法测定海带中的铅,灵敏度高,共存离子干扰小,试剂用量小,分析结果准确可靠。

仪器准备

 

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗*力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

样品的处理

 

称取均质后的海带0.5g左右,放入消解罐中,加入浓硝酸6ml,双氧水2ml,加盖密闭,放入微波消解仪中,主控瓶插入温度传感器后放在1号位置,连接,按微波消解仪工作程序进行微波消化。消解完后,取出消解罐,将溶液用水少量多次转到三角瓶中赶酸至1ml左右,取下冷却,消解液移入100ml比色管中,加入2ml1:1HCL、10ml10%铁氰化jia、1ml2%草酸溶液,用水定容至刻度,摇匀,同时做空白试验,放置1h,与标准溶液一起在原子荧光光谱仪上测定。

 

微波消解仪工作条件:

 

第1阶段温度195℃,时间10min;第2阶段温度190℃,时间20min。

 

原子荧光光谱仪工作条件

 

光电倍增管负高压

280v

总灯电流

30mA

保护气流量

90ml/min

原子化器高度

8mm

载气流量

400ml/min

 

 

 

测定结果:


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