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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：489发布时间：2019-11-8
中药作为天然药物，因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐，并越来越被社会所接受。但中药由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中，可能受到不同程度有毒有害物质的污染而影响其安全性。中药中重金属和有害元素含量超标就是一个比较突出的问题，上对中药中重金属和有害元素的安全性也越来越重视。近些年，对中药中重金属和砷化物的安全性评价研究，正成为毒理学、中药药理学、生物无机化学的研究热点，中药中砷含量检测成为研究的重要内容之一。
我国目前检测中药中砷的方法主要参照《中国药典》2010版（一部）附录重金属和有害元素的检测方法，硝酸-高氯酸湿法消解后用dian化钾还原应用原子荧光法测定。本研究方法采用硝酸-高氯酸湿法消化分解中药粗粉，在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸做还原剂将As（V）还原为As（Ⅲ），终建立一种新的氢化物发生原子荧光法测定中药中砷的方法。
仪器准备
>>> 仪器简介
AFS1101高精度双道氢化物发生－原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗*力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。
>>> 应用领域
环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。
样品制备：
砷样品溶液的制备：精密称取过筛中药粗粉1g，置于50mL烧杯中，加入硝酸-高氯酸（体积比4:1）混合溶液10mL混匀，盖上表面皿浸泡过夜。置电热板上低温加热消解，保持微沸，待消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50mL容量瓶中，以体积分数为2%的硝酸溶液定容。精密量取上述制备好的样品溶液1mL置于10mL比色管中，加1mL质量分数均为5%的硫脲-抗坏血酸溶液，加体积分数为5%的盐酸溶液至刻度，此溶液用于中药样品中砷的测定。同时制备样品空白。
标准溶液的的制备：精密量取砷标准储备液适量，用2%的硝酸溶液稀释成1μg/mL的砷标准备用液。临用时准确量取砷标准备用液5mL，置于100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗坏血酸溶液，加5%的盐酸溶液定容至刻度，摇匀，配成50μg/L的标准应用液，上机后仪器自动配成10、20、30、50μg/mL标准系列。
仪器工作条件：
光电倍增管负高压 | 260V |
砷空心阴极灯电流 | 60mA |
载气流量 | 400ml/min |
原子化器高度 | 8mm |
屏蔽气流量 | 800mL/min |
读数时间 | 7s |
延时时间 | 1.5s |
测定结果：
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