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液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素残留

阅读:774发布时间:2019-11-13

   乙酰孕激素(AGs)包括醋酸氟孕酮(FGA)、*(MA)、醋酸美仑孕酮(MGA)、*(CMA)等,是人工合成的甾体药物,能促进家禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质沉积。但该类激素在动物食品中的残留可能会危害消费者健康,甚至具有潜在的致畸性和致癌性。欧共体严禁将(AGs)类药物作为畜禽生长促进剂。我国*于2002年发布的第235号文件中规定MA不得在动物性食品中检出,并规定FGA在羊奶中的zui高残留*为1μg/kg。

   AGs具有亲脂性,一般在脂肪中的残留量比其他组织中高,因此基于脂肪样品中的多残留检测方法已多有文献报道,分析方法主要有酶联免疫分析法(EIA)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)等,这些方法也用于其他可食性组织如肌肉、肝脏、肾脏以及奶、血浆中AGs类药物的多残留检测。目前,关于这4种AGs在羊奶中的多残留检测方法尚未见报道。本文旨在建立一种简单、易行、可靠的AGs残留检测方法,以期对AGs在羊奶中的残留检测提供依据参考

仪器准备

 

仪器简介

LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

 

应用领域

 

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

谱条件:

色谱柱

Penomenex Luna  C18柱色谱柱(150mm×2.0mm,5μm)

流动相

0.1%甲酸(A),甲醇(B)

梯度洗脱程序

0-1min,30%-80% B;1-8min,80 B;8-10min,80%-30% B;10-15min,30% B。

进样量

10μL

流速

0.25mL/min

 柱温

  35℃

 

 

质谱条件

电喷雾离子源

ESI),正离子扫描

扫描方式

多反应监测扫描模式(MRM)

电喷雾电压

4500V

毛细管电压

3.2kV

离子源温度

650℃

气帘气压力

20kPa

雾化器压力

55kPa

辅助气压力

60kPa

射入电压(EP)

10V

 

 

谱图分析:


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