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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：492发布时间：2019-11-19
元素砷在自然环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易氧化为剧毒的san氧化二砷（即砒**）。砷的化合物在自然环境中广泛存在，对食品的污染常见有：含砷农**的使用，如砷酸铅、砷酸钙、ya砷酸钠等，应用这些农**喷洒作物距收获期太近，就会残留较多的含砷农**；食品加工时，当使用一些含砷的化学物质作原料时，所加工的食品也会受到不同程度的污染。测砷的分析较多:二乙氨基二硫代甲酸银法虽然准确可靠，但操作繁琐。原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低，干扰大。氢化物发生原子吸收分光光度法测定范围窄，而氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量砷，精密度好，回收率及灵敏度高。
仪器准备
>>> 仪器简介
AFS1101高精度双道氢化物发生－原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗*力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。
>>> 应用领域
环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。
样品制备：
湿消解：分别称取茶叶、菠菜、猪肝粉、猪肉、大米1-2.5g，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸30mL，硫酸1.25mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解至10mL左右时仍有未分解物质，稍冷，补硝酸5-10mL，再消解至10mL左右观察，如此重复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解*则加入高氯酸1-2mL，继续加热至消解*后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，冷却，加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入50mL容量瓶中，加入5%硫脲-抗坏血酸2.5mL，补水至刻度并混匀，备用。
干灰化：分别称取茶叶、菠菜、猪肝粉、猪肉、大米1-2.5g，置于100mL坩埚中，同时做两份试剂空白。加入150g.L-1硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉灰化4h，取出冷却，小心加入盐酸（1+1）10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入50mL比色管中，加入5%硫脲-抗坏血酸2.5mL，另用H2SO4（1+9）分次涮洗坩埚后转出合并，直至50mL刻度，混匀备用。
仪器工作参数
测定结果：
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