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气相色谱检测稻谷中噁霉灵残留

阅读:516发布时间:2019-12-9

   噁霉灵化学名称:3-羟基-5-甲基异噁唑;噁霉灵是内吸性杀菌剂,可用于防治秧苗、甜菜、树苗由镰刀菌、丝囊霉菌、腐霉菌和伏草菌属引起的病害。

   国内外对噁霉灵残留分析方法的报道不多,我国还没有国家标准分析方法。文献用其与DECTP衍生,二嗪磷为内标,用火焰光度检测器测定。文献用GC-NP检测器法对农产品中的噁霉灵进行检测。本文的前处理参考文献等方法,但没有使用DECTP进行衍生化,简化了前处理步骤以及节约了试剂使用成本,色谱条件参考文献的方法并相应优化了GC的色谱条件,缩短了样品测定的时间。

仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

前处理方法:

 

稻壳:称取10g稻壳,用60mL丙酮振荡提取30min,旋转蒸发至干,用乙酸乙酯定容,氮吹浓缩至2mL.

糙米:称取糙米20g,用60mL丙酮振荡提取30min,旋转浓缩,将剩余液转移至分液漏斗中,加10mL饱和氯化钠溶液,调节pH至1,分别用40、40、30mL乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩至2mL

 

色谱条件:

 

色谱柱

DB-FFAP(15m×0.53mm×0.50μm)

进样口温度

230℃

检测器温度

230℃

柱温

200℃

气体流量

氮气:2;氢气:3.5;空气:50

尾吹

5

进样量

1μL

 

 

谱图分析:

结果:

 


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