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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1075发布时间：2019-12-19
城市污泥是采用活性污泥法处理污水过程中产生的副产物，将污泥农用、绿化是现阶段解决城市污水处理厂污泥出路的常用方法。污泥中含有大量的有机质和氮、磷、钾等养分。钾是植物的主要营养元素，能够促进光合作用，是衡量污泥营养成分的重要指标之一。
测定污泥中钾的方法较多，有常压消解原子吸收光度法、常压消解电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解原子吸收光度法等。常压消解原子吸收光度法具有操作简单、灵敏度高等优点，在环境、食品、医药卫生等领域得到广泛应用。
本文采用硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解污泥样品，用原子吸收分光光度法测定污泥中的总钾，对方法的检出限、准确度、精密度和回收率进行了试验。
仪器准备
一、名称
4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
二、仪器简介
4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。
样品制备：
采集具有代表性的污泥样品，将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒等压散，除去泥样中石子和动植物体等异物，混匀备用。干污泥样品除去异物后，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛，混匀备用。
准确称取0.1000-0.5000g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，于通风橱内向盛有样品的烧杯中加入1mL去离子水润湿样品，加入1+1硝酸溶液10mL，盖上玻璃表面皿于电热板上加热10min。取下稍冷，然后再加入5mL浓硝酸，盖上玻璃表面皿加热30min。此时的棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤，每次加硝酸5mL，直至无棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成。取下烧杯，冷却后加入少许去离子水及过氧化氢，加热进行过氧化反应。持续每次加入1mL过氧化氢，直至反应不再剧烈。继续加热至溶液剩下5mL，冷却后加入10mL浓盐酸，盖上玻璃表面皿加热15min。冷却后加入40mL去离子水，加热煮沸至溶液剩下10mL。处理后的样品各加入1%硝酸铯和5%硝酸镧5mL，过滤定容至50mL容量瓶中。
每分析一批试样，同时做二份全程序空白试验。
仪器工作条件：
灯电流 | 5mA |
吸收线波长 | 766.5nm |
光谱带宽 | 0.7nm |
原子化器高度 | 8mm |
乙炔流量 | 2L/min |
氧气流量 | 17L/min |
测定结果：
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