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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：654发布时间：2020-1-10
三乙醇胺（以下简称TEA）是一种表面活性剂，可用作乳化剂、分散剂、早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等，广泛用于日化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺织工业中。在建筑工业中，TEA和氯化钠、*、二水硫酸钙复合使用作为水泥的早强剂，缩短水泥的硬化时间，大大提高水泥的早期强度，也能增进后期强度。因此快速准确地测定TEA的含量是极其重要的。
目前测定TEA含量较常用的是非水滴定法，该法操作过程复杂，测定速度慢，选择性、准确度均不如高效液相色谱法和气相色谱法。在气相色谱法分析TEA方面，有采用归一化法测定工业TEA含量的报道，而归一化法需要所有组分都出峰，并需用各组分的标准品校正其响应因子，才能准确测定待测组分的含量，测定难度较大，若样品中存在未知组分，则无法准确定量，溶剂中的微量杂质，也会影响TEA的测定结果。
TEA是高沸点（360℃）的粘稠液体，吸附性强，呈碱性，极性较大，吸湿性强，用气相色谱法分析有一定难度。本文通过对色谱柱、柱温、载气流速等关键测定因素的选择，克服了TEA沸点高、吸附性强等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早强剂的三乙醇胺为样品（含有色素及其他不明组分），我们采用毛细管柱气相色谱内标法，以碳酸乙烯酯为内标物。将内标、TEA与溶剂、其他组分分离开来，对分离出的单个色谱峰，采用标准物对照的方法进行定量分析，该方法操作简便、灵敏、精密度和准确度均较好。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用先J技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件：
色谱柱 | HP2NNOW AX(Crosslinked Polyethlene Glycol交链聚乙二醇）30m×0.32mm×0.5μm |
气化室温度 | 300℃ |
检测室温度 | 300℃ |
柱温 | 120℃保持1min，程序升温60℃/min，至180℃，保持1min，程序升温5℃/min，至230℃，保持2min。 |
载气 | 高纯氮 |
流速 | 1mL/min |
测定结果：
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