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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：844发布时间：2020-3-27
丙烯酰胺是一种白色晶体物质，分子量为70.08，熔点85℃，室温下稳定，易溶于水、甲醇、乙醇、二甲醚、丙酮、氯fan等溶剂，很容易经消化道、皮肤、肌肉或其他途径吸收，并能通过胎盘屏障，是一种*的神经毒素和准致癌物，已被WHO癌症研究中心列为可能致癌物质，世界卫生组织对丙烯酰胺使用时的投量做出了严格的限制，要求每升水中聚丙烯酰胺的投量不超过1mg，我国《生活饮用水卫生规范》（2006）规定饮用水中丙烯酰胺不得高于0.5μg/L。在如此低的浓度要求下，对其直接定量分析是很困难的。
本文采用活性炭超声萃取-毛细管柱气相色谱联用的分析方法测定痕量丙烯酰胺，对活性炭超声萃取方法进行了进一步研究。利用活性炭超声萃取避免了大体积萃取液的浪费及其对环境的污染，同时提高了萃取速度，缩短了样品预处理时间，该法简单、快速、灵敏、准确，适合批量检测，分析结果可靠。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用*技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品预处理：
活性炭用浓盐酸煮沸30min，用蒸馏水洗至中性，在120℃下烘干，放入干燥器中备用。
于1L水样中加入2g活性炭，在30℃下超声10min，超声后再次以0.45μm水系滤膜过滤，用10mL甲醇清洗下滤膜上的活性炭，将此含甲醇的活性炭在30℃左右下超声10min后用0.22μm的有机相滤膜过滤，将过滤后的甲醇洗脱液用氮气浓缩装置浓缩至0.5mL，重新用0.22μm有机滤膜过滤，并定容至1mL，于气相色谱仪上检测。
色谱条件：
色谱柱 | Agilent 19091-133 HP-INNOWAX（Polyethylene Glycol；30.m×250μm×0.25μm） |
进样量 | 2μL |
流量 | 0.8mL/min |
进样口温度 | 200℃ |
分流比 | 1:1 |
柱温 | 程序升温，初始50℃保持1min，然后以10℃/min，上升到65℃并保持1min，继而以15℃/min，上升到165℃并保持1min，zui后以20℃/min，上升到200℃并保持20min |
FID检测器温度 | 250℃ |
氢气流量 | 35ml/min |
空气流量 | 350ml/min |
尾吹气 | 45ml/min |
谱图分析：
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