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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：798发布时间：2020-9-4
氨基甲酸乙酯（EC）天然存在于发酵食品中。发酵食品在加工与储存过程中产生大量的EC前体物如氢氰酸，尿素、瓜氨酸、其他N-氨甲化合物，这些前体物在一定的条件下与发酵产生的乙醇发生反应生成EC。
EC是一种多位点致癌物，可导致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮肤癌等疾病。对于啮齿类动物，EC引起癌症的基准计量下限（BMDL）为每天0.3mg/kg.bw，单独来自发酵食品摄入的暴露限值（MOE）为20000.针对发酵食品中EC的测定，目前主要有高效液相色谱--荧光检测器法、气相色谱--质谱联用法等。本文以氨基甲酸丁酯作为内标物，利用气相色谱--质谱联用选择离子检测模式，应用于发酵食品中EC的测定，取得了较满意的结果。
仪器准备
仪器简介
GCMS8900气相色谱/质谱联用仪是一种强大的新型质谱仪，由气相色谱和质谱技术专家在该领域 22 年的经验支持下开发而成。扫描速度高达(20，000 amu/sec)，质量范围非常宽(1-1，200 u)，仪器检测下限低至(OFN 小于 10 fg)，灵敏度*。
应用领域
工业领域、食品安全、环境保护、生物医药、石油化工、公检法系统。
样品前处理：
1）准确称取样品5.0g（液体样品5.0mL）于25mL比色管中，加入氨基甲酸丁酯内标，饱和NaC1溶液溶解并定容至刻度，振荡提取30.0min，混匀待用；2）净化、洗脱：准确取上述待测样液5.0mL加到5.0g的硅藻土固相萃取小柱上，静置吸附5min，然后用6×5mL二氯甲烷洗脱硅藻土萃取柱，将洗脱液用无水Na2SO4过滤后于30℃下旋干，然后用乙酸乙酯定容至5.0mL，混匀待测。
色谱及质谱条件：
色谱柱 | Rtx-Wax(30m×0.25mm，0.5μm) |
进样口温度 | 220℃ |
柱温程序 | 初温40℃，保持1.0min，然后以10℃/min升至60℃，再以5℃/min升至160℃，保持1.0min，*后在220℃下后运行10min； |
载气 | 高纯氦气（99.999%） |
流速 | 1.0ml/min |
不分流进样 | 进样体积1μl |
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离子源（EI）温度 | 230℃ |
电子轰击能量 | 70ev |
接口温度 | 220℃ |
电子倍增器电压 | 1157V |
离子监测方式 | (SIM） |
谱图分析：
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