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悬浮体进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中微量砷

阅读:390发布时间:2020-9-8

    煤是一种由固(有机成分、矿物质)、液(水、液态烃)和气(煤层气)三相物质组成的、成分极其复杂的可燃有机岩,在能源和化工等领域里有广泛和重要的用途。煤中微量元素,特别是有害元素,在煤是的生产、加工、转化和利用过程中,通过烟尘、废气、残渣进入大气、水、土壤和生物圈,直接危害人类的生存环境和健康。As作为一种原浆毒物,在人体内蓄积到一定量时,能与许多参与细胞代谢的酶结合,使酶失去活性,从而引起皮肤过度角化、消化功能改变、肝脏和神经系统损害等症状。因此,建立简便、灵敏和准确的方法,测定煤中的As是非常必要的。煤中微量元素的测定已有报道,所用方法一般都要求进行预处理,使之转化为可供分析的溶液。由于煤的性质非常稳定,采用传统的样品预处理技术(湿法或干灰化法)不可避免地存在操作繁杂费时、空白值高、待测物易污染或损失、试剂用量大,以及试样在分解过程中排放的物质污染环境等问题。因此,固体试样直接分析技术引起了人们的极大关注。本文通过对几种常用基体改进剂进行比较研究,选择钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定了煤中微量As,结果满意。

仪器准备

 

 

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

 

二、仪器简介

4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。

 

基体改进剂溶液的配制

  As是易挥发元素,用GFAAS发测定时,若不加入基体改进剂,一般应选择较低的灰化温度,由此会产生严重的背景吸收。本实验选择Pd(NO32作为基体改进剂,灰化温度为900℃

仪器工作条件:

波长

193.7nm

灯电流

8.0mA

光谱通带

1.4nm

高纯氩气流量

0.3L.min-1

原子化阶段停气

原子化温度,2400℃

进样量

20μL

 

 

测定结果


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