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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：733发布时间：2020-9-11
黄曲霉**是由黄曲霉和寄生曲霉次级代谢产生的一组化学结构类似的化合物，对人类和家畜的健康有很大的危害性。植物来源的样品中通常易污染AFB1、AFB2、AFG1、AFG2，它们具有ji强的急性毒性，是目前已知毒性zui强的化合物之一，并有确切的三致作用，其中AFB1毒性zui强。GB2761-2011规定在一般粮谷类制品中AFB1的*为5-20μg/kg，欧盟规定AFB1在食品中的残留*为2μg/kg，黄曲霉***总量（AFB1+AFB2+AFG1+AFG2）小于4μg/kg。高效液相色谱法荧光检测是黄曲霉**分析的主要手段，为了提高检测灵敏度需要进行衍生化，常用的衍生化方法有柱前三氟乙酸衍生，柱后溴衍生法，柱后碘衍生化等，这些衍生化方法操作繁琐，重现性受人为因素影响很大，且需要使用刺激性强的试剂，对检测人员的技术要求较高。分析化学家协会标准AOAC Offical Method 2005.08采用柱后光化学衍生-液相色谱法检测黄曲霉**，在 样品净化过程中使用免疫亲和柱。本研究采用聚乙多重吸附原理的多功能柱对提取液进行净化，高效液相色谱分离-柱后光化学衍生-荧光检测，进一步降低了检测成本，具有操作简单、灵敏度高、环保等特点，适用于食品中黄曲霉**的日常检测。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
样品前处理：
准确称取混匀且*粉碎的样品25.00g于250ml锥形瓶中，加入100ml乙腈-水（84:16），高速均质2min，浸泡30min，超声提取30min，10000rpm离心5min，收集上清液。取8ml上清液至多功能净化柱的玻璃管中，将净化柱缓缓推入玻璃管底部，吸取4.0ml净化柱上部净化液，在50℃水浴中氮气吹干，加入1.0ml流动相溶解，涡旋混匀30s，经0.22μm滤膜过滤，制备成待测样液。
色谱条件：
色谱柱 | XSE-LECT HSS T3（4.6×150mm，5μm） |
流动相 | 甲醇/水=38/62等度洗脱 |
流速 | 1.0mL/min |
荧光检测器 | 激发波长360nm，发射波长440nm |
柱温 | 40℃ |
进样量 | 20μL |
谱图分析：
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