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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：244发布时间：2020-10-23
高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法，广泛地用于各种饮料，食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品，如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等，我们以往的预处理方法是：对于酱包/浓缩汁，用水稀释后，加热超声萃取，离心去除油层后上过滤，再进样分析。对于酱油样品，稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素，用水稀释，超声，离心过滤后进样分析。该预处理方法简单，但是由于样品中存在色素，蛋白质，脂肪等多种干扰物质，上述预处理方法无法将干扰物质去除干净，使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离，因此很难获得满意的检测结果。同时，大量的杂质对色谱柱会造成污染，严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点，采用水蒸气蒸馏法，用定氮仪对样品进行预处理，探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响，建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
样品处理：
准确称取10.00g均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，污水硫酸钠20g，水15ml，在接收瓶中加入320μL1mol/L氢氧化钠，加入少量蒸馏水。自动蒸馏仪蒸馏强度蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm滤膜过滤后进样。
色谱条件：
色谱柱 | Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18柱4.6mm×150mm |
流动相 | 乙酸铵溶液：甲醇=90:10 |
流速 | 1.0mL/min |
检测波长 | 苯甲酸230nm，山梨酸254nm |
进样量 | 20μL |
谱图分析：
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