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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：559发布时间：2020-11-25
金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂，其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低，若采用传统的比色法测定，灵敏度低，且干扰因素多，需要分离或掩蔽，需加入试剂多，且操作手续繁杂。本法在同一份试液中，不分离，不加掩蔽剂，用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明，本法简便，快速，准确。五个元素测定相对标准偏差为0.30%--1.50%，回收率为99.3%--100.7%，可满足金属钴粉测定的工业要求。
仪器准备
一、名称
4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
二、仪器简介
4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。*的光学机械设计，安全方便的火焰系统，*的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。
样品制备：
称取金属钴粉0.1000g于150mL烧杯中，用少许水润湿后，加浓盐酸15mL，盖上表面皿，在电炉（可调）上低温加热溶解30min后取下，稍冷却后，加入浓硝酸5mL并摇动，升温温度加热30min，冷却后再加入高氯酸3mL（增加氧化性，加速溶解）和氟化铵1g（对玻璃杯有腐蚀，不宜加多），并摇动，继续加热至冒烟，并蒸发至体积约1mL，取下盐酸（1+1）20mL，并稍加热使盐类溶解。取下，冷却，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
仪器工作条件：
| 铁 | 铬 | 镍 | 锌 | 锰 |
波长 | 248.3nm | 357.9nm | 232.0nm | 213.9nm | 279.5nm |
灯电流 | 7mA | 5mA | 5mA | 6mA | 5mA |
光谱通带 | 0.2nm | ||||
乙炔流量 | 1.5L.min-1 | ||||
空气流量 | 6L.min-1 | ||||
测定结果：
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