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高效液相色谱法测定*12片的含量

阅读:653发布时间:2020-11-27

   *12片为糖衣片,是一种常见的抗贫血药,药品标准中含量测定采用紫外分光光度法,操作时取样量大而致除糖衣耗时长,样品溶解、过滤困难,部分样品得不到澄清的滤液,造成紫外测定失败。本文建立了测定*12片含量的反相高效液相色谱法

 仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

样品处理:

精密称取10.26mg*12,置100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得到质量浓度为1026μg/mL的对照品溶液。精密量取该对照品溶液20.0,10.0,5.0,2.0,1.0mL,分别置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,得到质量浓度分别为41.04,20.52,10.26,1.104,2.052μg/mL的系列对照品溶液。取待测样品50片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(相当于0.5mg*12),置50mL量瓶中,加流动相35mL,超声处理10min,再加流动相稀释至刻度,摇匀后以3000r/min离心处理10min,取上清液作为供试品溶液。取阴性对照样品,按供试品溶液制备方法操作,得到阴性对照品溶液。上述溶液的制备均需避光操作。

 

 

谱条件:

 

色谱柱

Zorbax RX-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)

流动相

水-乙腈(89:11)

柱温

30℃

流速

1.0mL/min

检测波长

361nm

进样量

20μm

 

谱图分析

 


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