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气相色谱法测定高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的含量

阅读:1644发布时间:2020-12-16

    苯甲酸和山梨酸是目前zui常用化学合成防腐剂,在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用,起到了延长食品保存时间的功效,它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂。但过量对人体是有害的,因而,许多国家的食品卫生标准都规定了zui大允许使用量;国家标准GB2760-1996<食品添加剂使用卫生标准》中对食品中使用山梨酸(钾)和苯甲酸(钠)的*都做出了规定。我国国家标准GB/T5009129-2003规定了气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸含量测定的方法,这一方法适用于酱油和果汁中苯甲酸、山梨酸的测定。由于这一类物质含水较多,基本不含脂肪,可提前后直接进样,很容易检测。但对于肉制品、糕点等高脂类食品中苯甲酸、山梨酸的分析却不能检测。因为高脂类食品中含有大量的脂肪,而脂肪不易气化,传统提取净化方法很难将脂肪从提取溶液中去除,从而污染、堵塞气相色谱的毛细管色谱柱,是高脂类食品中山梨酸、苯甲酸分析红的一个难题,目前文献中用气相色谱分析高脂类食品中山梨酸、苯甲酸很少报道。本研究采用把样品酸化后,用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸,在碱性条件下去除油脂,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器进行分离测定,建立了一种步骤简单,无需添加大型仪器,即可准确可靠的检测高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的方法。

 仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓**,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

实验步骤:

称取2150g混合均匀的样品,置于25mL离心管中,加入0.15mL盐酸(1+1)酸化,加入20mL石油醚-乙醚(3+1),高速均浆1min,离心分层后取上层有机相,重复两次,合并有机相转入150mL分液漏斗中,加入50mL0.11mol/L氢氧化钠溶液,振荡1min,静置分层后,弃去上层有机相,再加入20mL石油醚,振荡,静置分层后,弃去上层有机相。用盐酸(1+1)溶液调pH值到1-2,用20mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次,合并有机相,旋转蒸发近干,用石油醚定容至5mL,供气相色谱分析

 

谱条件:

 

色谱柱

FFAP 30m×0.125mm×0.125μm

 柱温

  150℃,保持2min,以5℃/min升到230℃,保持5min

 进样量

  5μL,分流进样,分流比:30:1

 检测器温度

 250℃

 进样口温度

 250℃

  载气

 氮气,纯度≥99.999%,0.19mL/min

燃烧气

  氢气,纯度≥99.999%,40mL/min

助燃气

空气,450mL/min

 

 

谱图分析

 

 


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