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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1334发布时间：2020-12-24
丙炔氟草胺，分子式为C19H15FN2O4，相对分子质量为354.34，具有水溶性，是日本住友化学工业株式会社发现、开发的一种含N-苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂，属五元含氮杂环化合物，能有效去除大豆、花生等农作物的田间杂草，同时也施用于洋葱、大蒜、葱及胡椒、薄荷等农作物。
近年来，美国、澳大利亚、日本和世界粮农组织等均规定了其zui大残留量（在0.01-0.1mg/kg之间）。文献报道的丙炔氟草胺残留检测方法消耗有机溶剂量大，费时费力。目前国内外仍未有可同时检测多类食品样品中丙炔氟草胺残留量的方法。本文建立了苹果、菠菜、姜、鱼、鸡肉、猪肉、大豆、大米和杏仁等多种食品中丙炔氟草胺残留量的分析方法，应用微量化学技术，结合液-液分配和固相萃取等前处理方式，节省了试剂，有效去除了样品中的油脂、蛋白质和色素等杂质的干扰，经气相色谱-质谱（GC-MS）检测，外标法定量，得到了很好的定性定量结果。
仪器准备
仪器简介
GCMS8900气相色谱/质谱联用仪是一种强大的新型质谱仪，由气相色谱和质谱技术专家在该领域 22 年的经验支持下开发而成。扫描速度高达(20，000 amu/sec)，质量范围非常宽(1-1，200 u)，仪器检测下限低至(OFN 小于 10 fg)，灵敏度*。
应用领域
工业领域、食品安全、环境保护、生物医药、石油化工、公检法系统。
样品前处理：
用5mL乙腈-甲苯预淋洗LC-NH2固相萃取柱。将2mL待净化液加入已活化的固相萃取柱中，再以12mL乙腈-甲苯混合溶液洗涤茄形瓶，分次注入萃取柱中进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在45℃水浴中用氮气浓缩除去溶剂。用甲苯溶解并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。
色谱及质谱条件：
GC条件 |
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色谱柱 | DB-5ms石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d ×0.25μm) |
| LC-NH2固相萃取柱（500mg/3mL） |
进样口温度 | 320℃ |
柱温程序 | 初始温度60℃，保持2min后，以15℃/min的升温速度升至300℃，保持10min。 |
载气 | 氦气，恒流模式 |
流速 | 1.0ml/min |
不分流进样 |
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MS条件 |
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离子源温度 | 230℃ |
传输线温度 | 300℃ |
电子轰击电离 | 70ev |
扫描范围 | 50-500u |
电子倍增器电压 | 自动调谐电压加200V |
离子监测方式 | (SIM） |
谱图分析：
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