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气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

阅读:365发布时间:2020-12-28

葡萄内酯是从柑桔属植物中分离得到的香dou素类化合物,据文献报道葡萄内酯具有显著的抗肿瘤、神经保护、抗炎和清除自由基等活性。药理实验研究发现葡萄内酯具有促进胃肠动力作用,其作用机理为抑制乙烯*酯酶,很可能成为新药候选化合物,但其在植物中的含量较低,影响对葡萄内酯的开发利用。结合手性合成的新研究成果,本室提出了全新的合成路线,以香叶醇和伞形酮为初始原料,通过氯代、成醚反应合成葡萄内酯。

由于在合成过程中使用了丙酮、甲醇、吡啶溶剂,上述溶剂可对人体产生危害,因此产品中溶剂的残留量应控制在人用药品注册技术规范协调大会(ICH)规定范围内。本实验参照《中国药典》2005年版二部附录残留溶剂测定法的指导原则,采用毛细管气相色谱法,同时测定上述3种有机溶剂,方法简便、可靠。

仪器准备

 

仪器简介

GC 7900气相色谱仪,拥有成熟稳定的技术,主要应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公**法医和国家**全等领域的分析检测。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

谱条件:

色谱柱

DM-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

柱温

40℃,保持4min;再以40℃/min的升温速率上升到200℃,保持1min;

载气

高纯氮气

流速

1ml/min

分流比

601

 进样口温度

 200

 检测器温度

 250

 

测定结果

 


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