1 范围
本方法适用于三硫化二锑中盐酸不溶物的测定。测定范围：质量分数0.10%—1.60%。
2 原理
用盐酸分解试料，以重量法测定盐酸不溶物。
3 试剂
3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.2 盐酸（1+1）。
3.3饱和硫化氢溶液。
3.4*溶液（20g/L）。
4 设备
4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽滤装置
4.2干燥箱
5 操作步骤
5.1称样
称取5 g试样，至0.0001g。
5.2试料处理
将试料置于400mL烧杯中。加入100mL盐酸，盖上表皿。置于沸水浴中，溶解30min，冷却至室温。
5.3测定
用已称至恒量的G3玻璃砂漏斗过滤试液。（玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用20g/L*溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用G4玻璃砂漏斗，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。）用盐酸（1+1）洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用20g/L*溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干约2h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称量，重复烘干至恒量。
6 结果计算
按下式计算王水不溶物的含量，以质量分数表示：
式中：ml——空玻璃砂漏斗质量，g；
m2——玻璃砂漏斗和王水不溶物质量，g；
m——试料质量，g。
7 精密度（引自GB/T 3255.5-82）
两次测定的差值应不大于下表所列允许差。
%
王水不溶物的质量分数 | 允许差 |
0.10～0.20 | 0.02 |
＞0.20～0.30 | 0.03 |
＞0.30~0.50 | 0.05 |
＞0.50~1.00 | 0.07 |
＞1.00~1.60 | 0.10 |
