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江苏菲亚生物科技有限公司


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*标准品的制备方法

阅读：207发布时间：2016-1-28

    *精制:取黄芩甙粗品，加10倍量水使之呈混悬液，加热至80℃时滴加40%NaOH调pH=7.5，使全溶，再以Hcl调ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量达60%，有红棕色絮状物产生，随即过滤除去。然后再调pH=2，稍放置待沉淀*即可滤得黄色*精制品(熔点212℃一215℃，即为目前应用的标准品)。

    *的再精制:取一定量精制品，于回流提取器内，将全溶量(1:250)甲醇分次加入，加热回流15分钟，趁热抽滤。将沉淀与未溶部分合并，再用甲醇加热回流。如此分步回流至精制品溶完为止。每次滤液要随分随减压浓缩至原体积的2/5，迅速冷却，析出结晶，放置约半小时过滤，用甲醇洗涤结晶:于60度以下一于燥:如此重结晶2-3次便可得到淡黄色细针晶(熔点223℃一224℃)的标准品.

    熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于*、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水， 苯、氯仿等


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