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分析日常操作cod测定仪时容易被忽视的问题

阅读：488 发布时间：2019-11-26

　　化学需氧量(CODCr)是我国废水实施排放总量控制的主要指标，也是衡量环境水质和污染源排放的重要指标。水样的CODCr是一个必须严格操作的条件性指标，常常会因取样量、加入氧化剂的种类及浓度、溶液pH值、反应温度和时间及催化剂的有无而获得不同的结果。因此我们有必要对日常操作中的容易被忽视的问题进行分析梳理。

　　一、长期养成的操作习惯

　　新版国标HJ828-2017保持了GB11914-89的氧化和催化体系的消解方法，保证了监测数据的连续性，但HJ828-2017关键点在将取样量、试剂浓度和用量减半，以及硫酸汞由固体改为液体。其实这个用量在GB11914-89和《水和废水监测分析方法》(第四版)的注意事项附表中早已说明，只是一般都习惯只按正文执行而已。应该说，HJ828-2017替代GB11914-89，仅仅是对旧版进行了修订和规范，并未有实质的改变，而操作人员长期养成的习惯，也并未就此改变。

　　二、CODCr定义关键点的注意

　　关于CODCr的定义有几个关键点：①CODCr是水样中有机和无机的还原性物质消耗与重铬酸盐相对应的氧的量。既表示水中还原性物质含量的一个综合性指标，也是衡量水中有机物质含量的评价指标。这对我们判定干扰物质很重要;②CODCr包含了水样中的溶解性物质和悬浮物，这在很大程度上影响了我们的取样。

　　三、氯离子的干扰

　　氯离子并不消耗水中的溶解氧，不属于CODCr接受的还原性物质，却会被重铬酸钾氧化，导致测定结果虚高，同时氯离子又可与硫酸银生成氯化银沉淀，弱化催化剂的效果，导致测定结果偏低，终使得测定结果产生了不确定性。因此铬法分析CODCr的主要干扰物为氯化物。测定时需要在加入重铬酸钾前向水样中加入硫酸汞作为掩蔽剂，使之成为可溶性的氯汞络合物以消除干扰。氯离子浓度越高，需要硫酸汞的量越大。

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