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分析影响总氮测定仪的不确定因素

阅读：330 发布时间：2020-9-30

　　总氮是指水体中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物的总和。水体中氮含量的增加会造成水生生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。总氮是表征水域水质的重要指标之一，总氮测量结果的不确定度是评价总氮测量准确性的关键指标。不确定度，是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关的参数。在测量结果的完整表示中除了被测量结果的估值外，还应包括测量不确定度。通过对紫外分光光度法测定水样中总氮的不确定度进行评定，查找影响不确定度的主要来源，通过对过硫酸钾残留量、比色液酸度等对总氮测定不确定度的影响进行实验研究，明确主要影响因素，降低测定不确定度。

　　在60℃以上碱性水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中NO2-、NH4-、有机氮氧化为硝酸盐氮。消解后的溶液用紫外分光光度计于220nm和275nm下测得吸光度值，然后根据校正公式:As=A220-2A275求出校正吸光度As，并按照As与相应的浓度绘制校准曲线，计算样品中总氮的含量。含氮量小于4mg/L时，硝酸盐氮浓度与吸光度符合比耳定律。

　　经过大量实验得出结论，吸光度引起的不确定分量Uy大，其中实验点相对回归直线的分散性引起的不确定度分量Uy1和测量重复性引起的不确定度分量Uy4对总不确定度贡献大，其他分量的贡献相对较小。影响Uy1和Uy4值的因素是分光光度计的测量准确度，而仪器的测量准确度主要影响因素是:杂散光、透射比误差和波长误差。对总氮测量来说，测量波长为220nm，处于仪器光源的边缘波长范围，单色器的透射率、光源光强和接收器的灵敏度都是比较低的，这时杂散光影响就更为明显。杂散光与吸光度误差的关系可由下式表示:

　　当透射比误差和杂散光强度一定时，吸光度误差ΔA随着测量吸光度A0增大而增大。当空白试验吸光值偏大时，测量吸光度也增大，吸光度误差亦会增大，导致测量的准确度下降，因此总氮的国标检测方法(GB11894—1989)就严格规定了空白试验吸光值不得超过0.03。为了进一步明确空白试验吸光值偏大造成实验点。

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