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山东鲁创分析仪器有限公司
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(propiolicalcohol)在工业上主要用于有机合成，腐蚀阻止剂，安定剂
(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成，腐蚀阻止剂，安定剂。我国目前尚未制定车间空气**容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3，前苏联MAC为1 mg/m3)，测定方法也未见报道。为此，根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》［1］(下称“规范")的要求，建立了硅胶管采样，纯水解吸，FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测的气相色谱法。
1 GC-9870气相色谱仪检测含量实验方法
1.1 仪器
①GC-9870型气相色谱仪及FID
②TMP-1500型采样器
③解吸瓶 5 ml
④微量注射器 5 μl和10 μl
⑤硅胶采样管 长12 cm，内径4 mm；前段装硅胶200 mg，后段100 mg，中间和两端用玻璃棉固定，熔封备用。
1.2 GC-9870气相色谱仪检测含量 试剂
①FFAP，色谱固定液
②Chromosorb W AW担体 60～80目
③ 分析纯(重新精制)
④纯水
⑤硅胶 40～60目
⑥标准贮备液 取0.515 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg。
1.3 GC-9870气相色谱仪检测含量采样
1.3.1 对照试验 将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
1.3.2 样品采集 在采样现场打开硅胶管，100 mg端接采样器，于工人呼吸带，以0.2～0.5 L/min的流量采气10 L后，套上塑料帽待分析。
1.4 GC-9870气相色谱仪检测含量分析
1.4.1 样品处理 将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中，加入1.0 ml纯水，解吸30 min，并多次振摇，解吸液供测定。
1.4.2 色谱条件 色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱；固定相为FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱温110 ℃；汽化室温180 ℃；载气(N2)流量为50 ml/min。
1.4.3 标准曲线绘制 分别取1，2，4和10 μl贮备液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4个不同浓度的标准溶液，取2 μl进样，每个浓度重复3次，用峰面积均值与浓度绘制标准曲线。
1.4.4 测定 用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液，进样2 μl；用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值，由标准曲线查得的浓度。
1.5 计算
式中：X—空气中浓度，mg/m3；
C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液浓度，μg/ml；
V—解吸液体积，ml；
D—解吸效率；
V0—换算成标准状况下采样体积，L。
2 结果与讨论
2.1 方法的精密度、线性范围和检出限
分别取适量贮备液，配成5，10，20和50 μg/ml的标准液，每个浓度配6个样品，测定结果见表1。
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