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湖南创特科技发展有限公司
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阅读:1097发布时间:2016-9-18
一、技术要求
1 外观与初步检查
1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性
波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm。
3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线。
4 基线稳定性
30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于下表所列指标。
项目 | 新制造 | 使用中和维修后 | |
静态基线 | zui大零漂 zui大瞬时噪声 | ±0.005 0.005 | ±0.006 0.006 |
点火基线 | zui大零漂 zui大瞬时噪声 | ±0.006 0.006 | ±0.008 0.008 |
5 边缘能量
在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。
6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3))和精密度(RSD)
新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)),特征量(C。M。)和精密度(RSD)
新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
8 样品溶液喷吸量和表现雾化率
吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。
9 背景校正能力
在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。
10 绝缘电阻
仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。
11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定;使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定,必要时增加第8条的检定。
四 检定项目和检定方法
1 外观与初步检验
仪器外观与初步检查应符合第1条规定。
2 波长示值误差与重复性检定
2.1 波长的测量
2.1.1 按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7;365.0;435.8;546.1;640.2;724.5和871.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出zui大能量的波长示值作为测量值,然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。
2.1.2 对于自动设定波长的仪器,可从打印出的谱线轮廓图或 显示屏幕上读出波长的测量值。
2.2 波长示值误差与重复性的计算
2.2.1 波长示值误差(Δλ)按下式计算;
式中: λr—汞、氖谱线的波长标准值;
λi—汞、氖谱线的波长测量值。
2.2.2波长重复性(δλ)按下式计算;
式中 λmax—某谱线三次波长测量值中的zui大值;
λmin—某谱线三次波长测量值中的zui小值。
3 分辨率检定
点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量的100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
4 基线稳定性检定
4.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的条件下,按以下步骤测量:
4.1.1 单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性,既为30min内zui大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。
4.1.2 双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按17.1.1测定30min内zui大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。
4.2 点火基线稳定性,按测铜的条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复17.1的测量,30min内zui大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。
5 边缘能量检定
点亮砷和铯灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,响应时间不大于1.5s的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件)对As193.7nm和Cs852.1nm谱线进行18.1,和18.2款(或18.3款)的测量。
5.1 两谱线的峰值能量应该可以调节到100%,且背景值/峰值应不大于2%。
5.2 测量谱线的瞬时躁声,5min内zui大瞬时躁声(峰-峰值)应不大于0.03A。
5.3 两谱线调到能量为100%时,光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到zui大高压值的85%。
6 火焰原子化法测铜的检出线(CL(K =3))检定
7.1 将仪器各参数调至状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。
S=dA/dC [A/(µg·ml-1)]
7.2 在与7.1*相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出线的溶液)进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(SA)。
7.3 按下式计算铜的检出限:
CL(K=3)=3SA/S (µg/ml)
8 火焰原子化法测铜的精密度检定
在进行7条测定时,选择系列标准溶液中某一溶液,使吸光度为0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。
9 石墨炉原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定
9.1 将仪器各参数调至工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测镉的灵敏度(S)。
S=dA/dQ=dA/d(C×V)
(A/pg) 式中 C——溶液浓度 (nglml);
V——取样体积 (µl)。
9.2 在与9.1款*相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。
9.3 按下式计算仪器测镉的检出限:
CL(K=3)=3SA/S (g)
9.4 仪器测定镉的特征量(C.M.)按下式计算:
C.M.=0.0044/S (pg)
10 石墨炉原子化法测镉的精密度检定
在进行第9条测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,并求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。
11 样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)检定
11.1 在与7条相同的条件下,在10ml量筒内注入去离子水至zui上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1min时间内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F)。
11.2 将毛细管那出水面,待废液管出口处再无废液排除后,将它接到10ml量筒(量筒1)内(注意:保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)内注入10ml水,在与23.1款相同的条件下,将毛细管插入水中,直至10ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V(ml),并计算表现雾化率(ε):
ε =10-V/10ⅹ100%
12 背景校正能力检定
12.1 对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd228.8nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将屏网(吸光度约为1)插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度A2。
12.2 对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉测镉的状态,以峰高测量方式*行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为5.0mg/ml,必要时可稀释),使产生1左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背景校正方式测量,加入相同的氯化钠溶液并读下吸光度A2。
12.3按12.1或12.2款的方法测出A1和A2后,所计算的A1/A2值应符合一中的第9条规定。
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