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上海禾工科学仪器有限公司
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阅读：798发布时间：2010-5-6
【摘要】 目的建立复方*片中*的含量测定方法。方法采用液相色谱法，ODS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水-冰醋酸（48∶52∶1）为流动相，流速1.0 ml·min-1，检测波长287 nm。结果*在13.75～110.00 μg·ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为97.10%（RSD=0.63%，n=6）。结论该方法操作简便、结果可靠，重复性好，可用于复方*片中*的分析。
【关键词】 液相色谱 复方*片 *
Abstract:ObjectiveTo develop a method for determining thecontent of Silymarin in Fufang Yiganling tablets. MethodsHPLCanalysis was carried out at the following conditions: Cromasil C18column（4.6 mm×250 mm,5 μm）, phase:Methanol-Water-Aceticacid（48∶52∶1）,the detection wavelength was at 287 nm the flow ratewas 1.0 ml·min-1. ResultsThe standard curve was linear over therange of 5.9～29.5 μg·ml-1 （r=0.999 8）,and the average recovery was97.10% with RSD of 0.63%（n=6）; ConclusionThis method issimple,reliable and reproducible,it can be used for thequantitative determination of the content of Silymarin in FufangYiganling tablets.
Key words:HPLC; Fufang Yiganlingtablets; Silymarin
复方*片具有益肝滋肾，解毒祛湿的功效。全方由*、五仁醇浸膏组成，临床用于肝肾阴虚，湿毒未清引起胁痛、纳差、腹胀、腰酸乏力、尿黄等症；或慢性肝炎转氨酶增高者。其主要组成药物*为菊科植物水飞蓟Silybummarianum（L.）Gaertn.的果实，经提取精制所得的松散粉末，主要含黄酮醇类成分，其中*具有zui强的活性，并且很大程度上是*所具有的特性的原因，具有清热解毒、舒肝利胆之功。该品种没有药典标准，部颁标准中的含量测定方法专属性不强，度也不够高。《中国药典》2005版Ⅰ部已载有*的含量测定方法，因此，建立液相色谱法测定复方*片中君药的指征成分*的含量就尤为必要。本实验采用HPLC法测定复方*片中*的含量，以期能较全面有效地控制该制剂的质量。
1 仪器与材料
岛津LC-10ATVP泵，SPD-10AVP紫外检测器；*对照品（0856-200203，中国药品生物制品检定所）；复方*片由吉林敖东洮南药业股份有限公司生产；超纯水；甲醇为色谱纯；冰醋酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件液相色谱柱为ODSC18（SHIMADZU，4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸（48∶52∶1）；检测波长287nm；流速1.0 ml·min-1；柱温35℃。
2.2 对照品溶液的制备精密称取*对照品适量，加甲醇制成每毫升含*0.05 mg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备取本品5片，除去糖衣，精密称定，研细（过100目筛），取0.5 g，精密称定，置150ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）50 ml，置90℃水浴上加热回流1 h，放冷，倾出石油醚，用干燥滤纸过滤，再用石油醚40ml，分次洗涤容器内残渣及滤纸，滤过，挥干溶剂后，将滤纸放入原锥形瓶中，精密加甲醇50 ml，称定重量，置水浴上加热回流1h，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1 ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 线性关系考察精密称取*对照品13.75 mg，置50ml量瓶，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。再分别精密吸取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ml到10ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀。再分别精密吸取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。以进样浓度为横坐标，以*和异*的峰面积和为纵坐标进行线性回归，得回归方程为：Y =1017.40+10 376.02X, r=0.999 8。表明*在13.75～110.00μg·ml-1的进样浓度范围内，与峰面积线性关系良好。线性回归曲线见图1。
2.5 阴性样品干扰考察取*对照品、复方*片供试品溶液、不含*的空白溶液，依法进样测定，结果在*保留时间处无干扰峰影响。
2.6 精密度实验精密吸取供试品溶液20μl，重复进样6次，记录色谱图，结果RSD为0.24%（n=6）。
2.7 稳定性实验取精密度项下的供试品溶液，在0，2，4，8 h 先后吸取20μl注入液相色谱仪，进行稳定性考察，结果RSD为0.60%。
2.8 重现性实验取同一批样品，按正文方法制备5份供试品溶液，在相同色谱条件下进行实验，结果RSD为0.33%。
2.9 加样回收率实验精密称取6份已知含量的样品粉末各0.25 g,加入等量的*对照品，按样品含量测定项下的方法操作，记录色谱图，计算加样回收率。结果见表1。其平均回收率为97.10%，RSD为0.63%（n=6）。表1 回收率实验结果（略）
2.10 样品含量测定取3批样品各0.5 g，精密称定，依法制成供试品溶液，均以20μl进样，分别测定吸收峰面积，以外标法计算*含量。结果见表2。表2 样品含量测定结果（略）
3 讨论
曾选用不同溶剂系统作为流动相进行实验，如：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶0.5）、乙腈-甲醇-水-冰醋酸（5∶45∶50∶0.5）、甲醇-水-冰醋酸（48∶52∶1）等［1］溶剂系统，结果甲醇-水-冰醋酸（48∶52∶1）分离效果。根据*的紫外吸收光谱特征，*在287nm处有zui大吸收，选择287 nm作为检测波长。
本研究建立的复方*片中*含量的测定方法可为复方*片标准的进一步完善提供依据。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典,一部［S］.北京：化学工业出版社，2005：56.
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