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气体样品的水分测定参考

阅读:759发布时间:2010-7-7

采用库仑法水分测定仪。如果是用容量法,卡尔费休水分测定仪是*的测定气体样品水分的方法。这类样品水分含量通常很低。应配置等体积比的甲醇/乙二醇混合溶剂为吸收溶液。

这样需特别注意。间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的已预滴定的滴定杯中。 

惯例方法

毛细管应尽可能深的拔出KF溶液液面下,通过毛细管将气体直接导入滴定杯。气路上装置一个流量计,通过控制阀调节流量。流量从50mLmin250ml/min315L/h.

通气冲洗过程样品不经过滴定杯。应使用样品充分冲洗气路(1030min,以获得稳定的平衡。可以装置三通阀。

用于随后计算水分含量。必需测定样品导入滴定杯的时间。

采用的方法(库仑法或容量法)合要求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断挥发,进样量主要取决于水分含量大小。需时时补充。如果是高压容器中的液体样品,则样品必需一直处于液态形式—即通过改变容器转换成液相—由于蒸发过程中大部分水分存在于液相,气相的水分含量低。 

气体体积=通气时间×气体流量

举例:以100mL/min气体流量通气15min获得的气体样品量1.5L

必需考虑样品的温度膨胀系数。气体在273K时的摩尔体积为22.4L但是通常都在更高的温度下测定。

则需知道导入滴定杯中的气体的质量。可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量。如果水分含量以﹪计。

V=气体体积

T=KF试剂的滴定度(mgH2O/mL

A =滴定仪读数(uH2O或mLKF试剂体积)

容量法=At/水分含量。V

库仑法=A /水分含量。V

如: 

0.75L甲烷在库仑水分仪测得的水分为240ug 22C下。

MCH4=16.043G/mol

甲烷样品=0.7516.043273/22.4/295=0.497g=497mg﹪

497mgCH4包括0.24mg240ugH2O

因此样品的水分含量为0.24/497=0.04810

可以按这种方法测定以下气体样品的水分含量:


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