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沈阳邦竣实验设备有限公司

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技术文章

水泥游离氧化钙

阅读:2639发布时间:2010-6-29

一)、概述

此仪器是用于乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器。特点为升温快、搅拌均匀,数据稳定,自定时关机,操作简单,自动集手动一体化等优点。
(二)、水泥游离氧化钙测定仪操作面板介绍(图1)
                            图1
具体键功能操作如下:
 
1、键 ,位选择键(在启动状态下无效)。
A、*次按下此键,千位屏闪,用键调整千位数值,每按一次[+]键变换一个数字。
B、第二次按下此键,百位屏闪,用上述方法调整百位数值。
C、第三次按下此键,十位屏闪,用上述方法调整十位数值。
D、第四次按下此键,个位屏闪,用上述方法调整个位数值。
E、第五次按下此键,退出设置。
在按下[选择]键后30秒,如没有[+]键按下,自动退出设置状态.
 
 2水泥游离氧化钙测定仪[启动/停止]键      *次按下此键,启动搅拌、加热输出,其中[加热]键可以控制加热输出,[搅拌]键可以控制搅拌输出,时钟开始计时,计时为零,关闭加热、搅拌输出,并不停报警,第二次按下此键,报警也停止。如在运行当中第二次按下此键,关闭所有输出,停止计时,停止工作。
 
3、[加热]键          按下此键,调节电位器即可以加热,如不需加热,再次按下此键,加热输出关闭。(调节电位器也可停止加热)
 
4、[搅拌]键         按下此键,调节电位器使电机转动,搅拌子即可以搅拌,如不需搅拌,再次按下此键,搅拌输出关闭。(调节电位器也停止搅拌)
 
 
 
(三)水泥游离氧化钙测定仪技术指标
      电源:220V±10% 50Hz 
      电机:无级调速
      功率:450W
      时间:1~9959
      水泵:AC220V 50Hz 10/12W
      平均升温速率:60/
(四)      测定仪仪器安装
     1:仪器应放置在水平的实验工作台上,将地线接牢,并将加热体上的卡子取下。
      2:将支杆上紧,将冷凝管夹套在支杆上,拧紧顶丝。按图安装好循环水泵及用软管,将水泵与冷凝管联接好,冷凝管的出水回到水桶,同时将冷凝管置于夹子上。(水桶内的水应达到四分之三约1500ML水)
      3:将循环泵电源插头插在220V电源上。
      4:接好水泵电源,等到循环水正常回流时方可进行其它操作。
      5:接通电源,首先设置仪器运行时间,然后按启动键。
(五)测定仪、配件
     1:冷凝管                          2        6:循环水桶                         1  
      2250毫升锥型瓶           4        7:循环泵                          1   
      3:磁力搅拌子                  2        8:联接软管                         2
      4:长支杆                          1        9:接嘴                                 1
      5:冷凝管夹                      1        10:保险管              2
(六)      测定仪注意事项
1:仪器使用时应有良好的接地装置。
※2:仪器不可空载加热
3:仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4:电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
 
 
    
 
 
 
 
                             
测定仪单样测定本项技术与甘油法能耗对照
                                                                       
                                                                     甘油法              本项技术
                     萃 取 时 间(分)             30~40                 4 ~ 5
               用 水(升)                   6 ~ 8                   0
               用 电(度)                   0.15                  0.025
              萃取剂脱水时间(小时)          2 ~ 3                   0 
              乙醇用量(毫升)                12                    5 ~ 6
                催化剂(Sr(NO32                                             不用

 


 

 测定仪   乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法及仪器使用说明
       一:方法提要
          用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取*,不经过滤,以*为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
       二:方法原理
             游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,于温度100~110作用,反应生成乙二醇钙,使*指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
 
               CH2OH         CH2O
     CaO +               =               Ca + H2O
CH2OH        CH2O
 
     滴定反应:
                      CH2O                               CH2OH
     2C6H5COOH    +               Ca = (C6H5COO)2Ca    +
                      CH2O                               CH2OH
 
     根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
    三:测定仪试剂
1. 乙二醇:分析纯(不需要脱水)
2. 无水乙醇:GR,含量不低于99.5%
3. 碳酸钙:高纯试剂或基准试剂;
4. 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长
时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
5. 乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06*,
摇匀,0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施。
6. 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶
于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
标定方法:准确称取0.04氧化钙(将0.09碳酸钙在950~1000下灼烧至恒重)
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,调整仪器定时设定键(+10+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显计时。
 
 
降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重复加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
 
       苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
 
                                                 G×1000
                         TCaO =   
                                                   V
 
式中:TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml
                   G—氧化钙的重量(g
        V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml
      四:测定仪分析步骤
          准确称取试样0.4(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上,开启电源开关待循环泵正常工作后,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表打到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按/,关闭仪器总电源开关。
 
        百分含量按下式计算:
                                                        TCaO×V×100
                                    fCaO%=      
                                                               G×1000
 
式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)      
G—试样的重量(g)
五:测定仪注意事项
1.       本方法所用试剂是无水的,使用完毕应密封保存,容器应干燥。
2.       标定苯甲酸溶液用的氧化钠,恒重时在干燥器中放置时间不宜过长,每次只称取1~2份,否则因CaO吸潮,时标定结果偏高。
3.       样本细度小于等于0.08mm。
4.       搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5.       滴定时不要剧烈摇动,加热搅拌时转速不可太高。
6.       连续测定三次以上时,应间隔5分钟。
7.       称样量不可固定不变。
8.       标定苯甲酸时,因较轻倒入乙二醇一乙醇,倒入后不可剧烈摇动。

 

 
 
 
 
  
 
 
      1:冷                   2
      2250毫升锥型瓶           4
      3:磁           2
      4:长                 1
      5:冷              1
      6:循              1
      7:连              2
      8:接                     1
      9:游           1
      10:电       线           1
      113A             2
 

测定仪技术/

 
产品图片 产品名称/型号 产品简介
JJ-5型
水泥胶砂搅拌机
SZB-9型
全自动勃氏透气比表面测定仪
40*40mm
水泥抗压夹具
ISO
水泥净浆标准稠度及凝结时间测定仪(维卡仪)
NLD-3型
水泥胶砂流动度跳桌
SHBY-40B型
水泥胶砂试体养护箱
LD-50
雷氏夹测定仪
FZ-31A
水泥雷氏沸煮箱
Ф175
盘式研磨机
DKZ-500
水泥电动抗折机
ZT96型
水泥胶砂试体成型振实台
NJ-160型
水泥净浆搅拌机
HYB-1
水泥养护设备
CCL--5型
氯离子分析仪
JZ-1
生石灰浆渣测定仪
25KG
灌砂法标准砂
KER-86
二分器
SG-6
多功能直读式测钙仪
SN
标准水泥
ISO
标准砂
 

 
产品图片 产品名称/型号 产品简介
SB-1
水泥标准筛
170ml/225ml
胶砂量水器
袋装/散装
水泥取样器
SY-84
水泥快速养护箱
430X360X260
水泥养护水槽
YZF-2A
水泥安定性试验用压蒸釜
10KG
水泥留样桶
ISOBY-160型
水泥比长仪
SHR-650Ⅱ
水泥水化热测定仪
SYMΦ500×500
水泥试验磨
CF-1
测氟仪
DL
三氧化硫测定仪
AMT—1
水泥浆体Marsh时间自动测定仪
CCL—5型
氯离子分析仪
Ca—5型
测定仪
CZF-6
水泥组分测定仪
EP
颚式破碎机
HSBY-40A
标准水泥砼养护箱
FYS150
负压筛析仪
BYS-Ⅱ
养护室自动控制仪
 


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