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*残留检验的液相色谱测定方法

阅读:1403发布时间:2011-2-10

(1)试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯;水为蒸馏水
①乙腈
②二氯甲烷
③正己烷
④甲醇
⑤*:经650~C灼烧4h后,贮于密闭容器中备用
⑥乙腈水溶液:乙腈—水(80+20)。
⑦*柱:6cm~1.8cra(内径),内装5cm高的*。
⑧*标准品:纯度≥99%。
⑨*标准贮备液:称取lo.0mg*,用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50ml棕色容量瓶中,保存于冰箱中。该液lml相当于200~g*。
⑩*标准工作液:准确吸取*标准贮备液o.5ml,用水稀释定容至100ml棕色容量瓶中。该液lml相当于1.0ug*,保存于冰箱中。
(2)仪器和设备
①液相色谱仪:配有紫外检测器
②旋涡混匀器或超声波提取仪。
③离心机。
④多功能微量化学样品处理仪。
⑤蒸发烧瓶:lOOml。
⑥锥形瓶:100ml,具塞。
⑦离心管:5ml,具塞带刻度。
⑧微量进样器,25uL。
(3)测定步骤
①提取 称取试样约log(至0.01g),于lOOml锥形瓶中,加25ml二氯甲烷.在旋涡混匀器或超声波提取器上提取5min,提取液通过*柱滤人lOOml蒸发烧瓶中,继用25ml二氯甲烷重复提取2次,均通过*柱滤人同一蒸发烧瓶中,用二氯甲烷淋洗*柱,滤液经多功能微量化学样品处理仪(50℃)浓缩至干。
②净化 准确加入1.0ml乙腈水溶液溶解残渣,同时加入lml正己烷混匀2min。溶液移人10ml离心管中,3000r/Illin离心2rain后,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,再向离心管中加入lml正己烷,棍匀2min,离心,用吸管移去上层正己烷层,将下层清液用乙腈水溶液定容至1.Oral,供液相色谱测定。
③测定
a.液相色谱条件
色谱柱:ODS-C18柱,250mm~4.Omm(i.d.),粒度lOum
流动相:乙腈—水(40+60),500mi溶液中加0.5mi磷酸(85%)
流速:1.0ml/min
检测波长:365nm
柱温:室温
进样量:20uL
b.色谱测定 根据样液中*残留量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中*响应值均在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下,*保留时间约为6.0min。
④空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
(4)灵敏度和回收率
本方法的测定低限为0.01mg/kg
在0.0l~3.00mg/kg添加浓度水平上,回收率范围为87.7%~98.3%。
 


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