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5种磺胺类药物残留的液相色谱法
点击次数：1038 发布时间：2010-10-26
（1）试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为分析纯；水为超纯水。
①磺胺类药物对照晶（SMM、SDM、SMz、SMZ和SQ）
②甲醇 色谱纯
③乙腈 色谱纯
④正己烷
⑤正丙醇
⑥*
⑦碱性氧化铝SPE柱 每根柱填料量为28
⑧磺胺类药物贮备液（1mg／mi） 分别取上述磺胺类药物对照晶各约50mg，精密称定，置同一50ml量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。置一20~C以下冰箱中保存，有效期3个月。
⑨磺胺类药物工作液（5Ps／mi） 精密量取磺胺类药物贮备液o．5ml，置100ml量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。置一20~C以下冰箱中保存，有效期1个月。
⑩磺胺类药物对照溶液 取磺胺类药物工作液用流动相稀释成浓度为o．02gg／ml、0．05Pe／mI、0．1P8／ml、0．2Pg／m1、0．5Pz／ml、1．0鹏／ml的系列对照溶液。置2—8~C冰箱中保存，有效期I周。
（2）仪器和设备
①液相色谱仪
②离心机
③固相萃取装置（配考克阀
④分析天平 精度0．0001g
⑤天平 精度0.0lg
⑥旋转蒸发仪
⑦振荡器
⑧匀浆机
⑨涡动混合器
⑩分液漏斗 50ml
@梨形瓶 lOOml
⑩离心管50ml
⑩微孔滤膜 0．45um
（3）测定步骤
①提取和净化 称取组织样品5g（到0．1g），加入乙腈25ml，*4g，以10000r／min以上的速度均质lmin后，以3000r／ITIIB的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml乙腈处理，振荡10min后，以3000r／min的速度离心5min。合并两次的上清液，加入正己烷30ml，振荡l0min，静置分层后，取下层液体，加10mi正丙醇；500c下减压干燥，残留物用95％乙腈共4m1分两次溶解，过Sep—Pek氧化铝B柱。用95％乙腈5ml过柱，不收集，真空抽干（整个过程控制碱性氧化铝SPE柱流速在l～2ml／min）。再用70％乙腈l0ml洗脱后，洗脱液中加入5ml正丙醇，500c下减压干燥后，残留物用2．0mi流动相溶解，用o．45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测。
②测定
a色谱条件
色谱柱：Cis柱，g50mmX4．6mm（内径），粒径5um或相当者
流动相：乙腈—甲醇—水—乙酸（2+2+9+0．2）
流速；lml／mill
检测波长：270nm
进样量：20uL
b．测定 根据样液中磺胺类药物含量情况，选定峰面积相近的标准溶液。溶液及试样溶液中磺胺类药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，试样溶液测定过程中应参插注入对照溶液，以便准确定量。
③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。
（4）灵敏度和回收率
本方法的检测限为50ug／kg。
在100ug／kg添加浓度水平上，回收率范围为50％一110％