（1）试剂和材料 以下所用的试剂，特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB／T6682规定的二级水。
①*：含*不得少于99．o％
②丙酮：色谱纯
③甲醇：色谱纯
④乙酸乙酯：分析纯
⑤正己烷：分析纯
⑥4％氯化钠溶液：称取适量的氯化钠，配制成浓度为4％的氯化钠溶液
⑦硅烷化试剂：BSTFA+TMCS，99；l，lml／瓶
⑧*标准贮备液：称取*约50mg，105~（2干燥4h，精密称量，置于50ml棕色容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为lmg／ml的贮备液，置4℃冰箱中密封保存，有效期为3个月。
⑨*标准工作液：临用前，准确量取适量*标准贮备液，用丙酮稀释成适宜浓度的*标准工作液。
（2）仪器和设备
①高速组织捣碎机
②分析天平：感量0．00001g
③天平：感量0．01g
④均质器
⑤离心机
⑥氮吹仪
⑦恒温干燥箱
⑧回旋振荡器
⑨蜗旋式混匀器
⑩离心管：100ml
⑾具塞离心管：15ml，5ml
⑿气相色谱仪，配质谱检测器
（3）测定步骤
①提取和净化 称取5．08（iO．05g）试料，置于100ml离心管中，加入25ml乙酸乙酯，均质lmin，回旋振荡20min，3000r／Illin离心5min。取上清液转入另一100ml离心管中，试料中再加10ml乙酸乙酯，重复提取1次，合并上清液，氮气（55℃）吹干。加入lml甲醇超声溶解残渣，依次加入25ml 4％氯化钠和lOml正己烷，回旋振荡20min，静置分层，弃去正己烷层。再加入10ml正己烷，重复操作，弃去正已烷层。再加入15ml乙酸乙酯，回旋振荡20rain，静置分层，吸取上层转入15ml具塞离心管中，氮气（55℃）吹至约lml。
②衍生化 将浓缩液移人5ml具塞离心管中，用Iml乙酸乙酯洗原离心管，合并乙酸乙酯溶液，氮气（55℃）蒸发至干。向残余物中依次加入200~L正己烷，100／uL硅烷化试剂，混匀30s，于恒温干燥箱中80~C反应1h，氮气（55℃）吹干。加入o．50ml甲苯溶解，在涡旋式混合器上充分混匀，用气质联用仪选择离子监测方式检测。取适量的*标准工作溶液，同步衍生、检测。
③测定
a.气相色谱条件
色谱柱：DB—5MS，30m×0．25mm
进样口温度：250~C
进样方式：不分流
进样体积：2ul。
柱温程序：100℃保持lmin，30~C／rolm升温至280~C，10min
载气：氦气，纯度>99，995％，流速：lmi／mln（恒流）
b.质谱条件
离子源：负化学源
溶剂延迟：5min
传输线温度：250~C
离子源温度：200~C
反应气：甲烷，纯度>99．995％，1．0ml／min
选择离子监测（M／Z）：376，378，468，470
保留时间：8．9min左右
c．测定 样品峰与标样的保留时间之差不多于2s，至少检测到4个选择离子，即466、468、470、376，其中选择离子466是基峰；选择离子468的相对强度（与基峰的比例）不超过标准相应选择离子相对强度平均值的120％；选择离子470的相对强度（与基峰的比例）不超过标准相应选择离子相对强度平均值的~30％；选择离子376和离子378的相对强度（与基峰的比例）不超过标准相应选择离子相对强度平均值的--50％。
选择离子监测（SIM）法计算面积，根据样品液中*含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，做单点或多点校准，以离子峰（m／z 466）的峰面积积分值定量。标准工作溶液和样品液中*衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样品液等体积参插进样测定。
④空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。
（4）计算 按下式计算供试样品中*的残留量（ug／kg）
X=ACsV/Asm
X--试样中*残留含量，bg／k8；
A--样液中*衍生物的峰面积；
As--标准工作液中*衍生物的峰面积
Cs--标准工作液中*的浓度，”8／ml；
V--样液zui终定容的体积，mi
m--所称取的试样量，g。
注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后2位数字
（5）检测限和回收率
本方法的检测限为0．1ug／kg。
在0．10—10"8／ks添加浓度水平上，回收率范围为70％～110％。