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气相色谱法测定*CAP残留
点击次数：659 发布时间：2010-11-13
（1）试剂和材料 除另有规定外所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。
①乙酸乙酯：重蒸馏
②甲醇：重蒸馏
③正己烷：重蒸馏
④丙酮：重蒸馏
⑤硅烷化试剂：3ml六甲基
⑥氯化钠水溶液：1mol／L
⑦*标准品：含量≥99．5％
⑧*标准溶液：准确称取适量的*标准晶，用丙酮配成o．10rug／mi的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
（2）仪器和设备
①气相色谱仪：配有电子俘获检测器
②均质器
③离心机：3000r／mtn
④多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器
⑤具塞离心管：5ml
⑥离心管：15m1
⑦尖嘴吸管
⑧微量可调移液管：50rd。
⑨微量注射器：10fri。
（3）测定步骤
①提取与净化 称取2．00g均匀试样（至0．01g）于15ml离心管中，加入2ml乙酸乙酯，在均质器中快速均质1min，离心3min．用尖嘴吸管将乙酸乙酯提取液转人另一具塞离心管中，再用2ml乙酸乙酯提取一次残渣。合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化学样品处理仪（60℃）或其他相当的仪器上通氮气吹干。加入200f~L甲醇溶解残渣，再加入2ml lmo!／LNaC!水溶液和lml正己烷，快速混匀lmin，离jb 3min，弃去正己烷层。再用2Xlml正己烷洗涤，弃去正己烷。加入2ml乙酸乙酯，混匀lmin，离心3rain。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞离心管中，在多功能微量化学样品处理仪上（60℃）或其他相当的仪器通氮气吹干。
②硅烷化 向盛有上述残余物的具塞离心管中，加200f~L硅烷化试剂，混匀30s，于50~C反应15rain，用氮气吹干，加1．00ml正己烷，供气相色谱分析。取1．00ml*标准工作液于5ml具塞离心管中，于60~C通氮气吹干，按上述步骤硅烷化后，作为标准溶液，供气相色谱测定。
③测定
a.色谱条件
色谱柱：农残Ⅱ＃柱25m×0．53mm
进样口温度：280C
柱温：240~C
检测器温度：300~C
氮气：纯度99．99％，载气流量15ml／mln，尾吹气30ml／mid
b．色谱测定 根据样液中*含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中硅烷化*响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，硅烷化*保留时间约为8．7min。
④空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行，
（4）计算 用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中*残留量：
X=AcV/Asm
式中 X--试样中硅烷化*含量，mg／kg；
A--样液中硅烷化*的峰面积；
As--标准工作溶液中硅烷化*的峰面积
c--标准工作溶液中*的浓度，,ug／ml；
V--样液zui终定容体积，ml；
m--称取的试样量，s。
注：计算结果需扣除空白值。
（5）检测限和回收率
本方法的检测限为0．Olmg／kg
在0．010～2.00mg／k8添加浓度水平上，回收率范围为75％一110％。