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南京科捷分析仪器有限公司
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阅读：135发布时间：2022-4-23
汞（Hg）俗称水银，是一种在自然界分布极为广泛、毒性较强的重金属元素。汞以各种化学形态排入环境中，污染空气、水质和土壤，从而导致对食品的污染，直接影响人们的饮食安全。长期食用被汞污染的食品，可引起慢性汞中毒症状。国内外针对水产品中总汞、甲基汞的污染检测研究较多，而对其他食品中的成分比较复杂，传统的前处理方法不但复杂、费时，而且经常不能一次处理完毕，需要进行多次处理才能达到理想效果，已经不能很好地应用于如今快节奏的安全检测。所以我们将前处理方法改进，利用现状比较*的微波消解技术进行样品前处理。通过多次实验比较前处理效果，并用原子荧光光度计对食品中汞含量进行测定，以期提供食品中汞含量检测的便捷方法。
仪器准备
>>> 仪器简介
AFS1101高精度双道氢化物发生－原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。
>>> 应用领域
环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。
样品前处理：
参考国标GB/T5009.17-2003采用浸提法处理样品。 称取待测样品0.5000g置于50mL具塞比色管中，加入硝酸5.0mL，放置过夜，加过氧化氢2.0mL混匀。于沸水浴中加热至样品无色透明，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置20.0min，加水定容至刻度混匀，备测。
上述在样品处理的过程中经常会出现样品处理不*的现象。如一次处理无法将样品的残渣*消解掉，需要反复的进行重复处理步骤；处理完毕后无法使样液*透明化，经常出现样品微黄或微红的现象，比较繁琐费时，所以对上述前处理方法进行改进。经过不断的尝试改良得出如下处理效果好、时间短的方法。
对样品前处理的改进：
称取待测样品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5.0mL,过氧化氢2.0mL，拧上罐盖，将消解罐放入微波消解仪中进行消解。消解*后，将消解罐置电热板上进行赶酸处理，至红棕色蒸汽挥尽，液体近干，然后根据样品的浓度用10%的硝酸溶液定量转移，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，并用10%的硝酸溶液定容，备测
仪器条件：
光电倍增管电压 | 240V | 汞空心阴极灯电流 | 30mA |
原子化器温度 | 300℃ | 原子化器高度 | 8.0mm |
氩气流速 | 载气500mL/min | 屏蔽气 | 1000mL/min |
测量方式 | 标准曲线法 | 读数方式 | 峰面积 |
读数延迟时间 | 1.0s | 硼氢hua钠溶液加液时间 | 8.0s |
标液或样液加入体积 | 2mL |
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测定结果：
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