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南京科捷分析仪器有限公司


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所在地区:江苏

联系人:郑基萍 (销售经理)

技术文章

原子吸收光谱仪对动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定

阅读:81发布时间:2022-10-10

 一、饲料检测的重要性:

  随着养殖的规模化、集约化和人们对于自身健康的关心。饲料的检测在饲料行业中显得越来越重要。中国饲料工业是迅速发展起来的一个新兴行业。20世纪70年代以来,从无到有,从小到大。据统计,2000年全国饲料生产企业有1.2万多家,产量7500万吨,产值2000亿元,已成为*二大饲料生产大国。饲料行业高速发展的同时也给检测技术带来了很大的冲击。    民以食为天,食以安为先,食品安全是关系到每个人身体健康和生活质量的重大问题,是社会稳定的基础和需要,关注食品安全,构建和谐社会的一个永恒的主题。饲料安全是动物性食品安全的基础,社会关注度和媒体聚焦度不断加大。质量安全形势日趋复杂,如近年来发生的“瘦肉精”中毒事件、“红心蛋”事件、“多宝鱼”事件、农兽药残留超标事件等,非法使用违禁添加物、制售伪劣饲料等问题时有发生,食品安全备受重视,因此必须对饲料添加剂进行有效的检测和监管。
 
二、原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量配置:
   南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。对于动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量南京科捷给出了相关配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度计配置单:

序号

标准配置

数量

1

4520型原子吸收分光光度计主机

1

2

六灯自动转换装置  经济型

1

3

100mm燃烧头

1

4

保险管(2A

7

5

氘灯

1

6

对光板

1

7

雾化筒

1

8

工具

1

9

密封垫圈

8

10

电源线

8

11

数据线

1

12

空气、乙炔气管

10

13

乙炔减压阀

1

14

氧气减压阀

1

15

说明书

1

16

软件备份盘

1

17

说明书、分析应用手册、售后服务光盘

1

18

Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯

1

19

低噪声无油空气压缩机

1

20

废液管

1

21

电脑

1

22

微量取样器

1

23

电源插座

1

三、原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量实验步骤:
1 仪器
AA4520原子吸收分光光度计
1.1 AA4520原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正
设备或测量背景吸收装置。
1.2 坩埚:铂金、石英或瓷质,不含钾、钠,内层光滑没有被腐蚀,上部直径为4cm-6cm,下部直径为2cm-2.5cm,高5cm左右,使用前用盐酸(2.3)煮。
1.3 硬质玻璃器皿:使用前用盐酸(2.3)煮沸,并用水冲洗净。
1.4 电热板或煤气炉。
1.5 水浴锅。
1.6 马弗炉:温度能控制在550℃士15℃
1.7 分析天平,称量精度到0.1mg
1.8 测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯或无极放电灯。
1.9 定量滤纸。
2 试剂
试剂和溶液
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
2.1 水,应符合GB/T 6682三级用水。
2.2 盐酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。
2.3 盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。
2.4 盐酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。
2.5 硝酸镧溶液:
溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中
如果配制的溶液镧含量相同,可以使用其他镧盐。
2.6 氯化铯溶液:
溶解100g氯化艳(CsCl)于1L水中。
如果配制的溶液铯含量相同,可以使用其他的铯盐
2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:
取100mL水,125mL盐酸(2.2)于1L容量瓶中,混匀
称取下列试剂:
- 392.9 mg硫酸铜(CUS04·5H20);
- 702.2 mg铵[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;
- 307.7 mg硫酸锰(MnS04·H2O );
- 439.8 mg硫酸锌(ZnS04·7H20);
将上述试剂加人容量瓶中,用水溶解并定容。
此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL
注:可以使用市售配制好的适合的溶液。
2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:
取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中,用水稀释定容。
此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.
该标准液当天使用当天配制。
2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:
称取下列试剂:
— 1.907g (KCl);
— 2.028g (MgS04·7H20);
— 2.542g 氯化钠(NaCl)
将上述试剂加人1L容量瓶中。
称取2.497g碳酸钙(CaC03)放人烧杯中,加人50mL盐酸(2.3),
注意:当心产生二氧化碳。
在电热板上加热5min,冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中,用盐酸(2.4)定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。
注:可以使用市售配制好的适合溶液
2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液:
取25.0mL储备溶液(2.9)加人250mL容量瓶中,用盐酸(2.4)定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中,可以在一周内使用。
2.11 镧/铯空白溶液:
取5mL硝酸镧(2.5)溶液、5mL氯化铯溶液(2.6)和5mL盐酸(2.3)加人100mL容量瓶中,用水定容。
3 分析步骤
3.1 检测有机物的存在
用平勺取一些试料在火焰上加热。
如果试料融化没有烟,即不存在有机物。
如果试料颜色有变化,并且不融化,即试料含有机物。
3.2 试料
根据估计含量称取1g-5g制备好的试样,到1mg,放进坩埚中。
如果试样含有机物,按2.3操作。
如果试样不含有机物,按2.4操作。
3.3 干灰化
将坩锅放在电热板或煤气灶上加热,直到试料*炭化(要避免试料燃烧)。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h,冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒,则将坩埚放在水浴上干燥,然后再放到马弗炉中灰化2h,让其冷却再加2mL水。
3.4 溶解
取10ml盐酸(2.3),开始慢慢一滴一滴加入,边加边旋动坩埚,直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳),然后再快速加入,旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥,在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸(2.3)加热溶解残渣后,分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后,然后用水稀释定容并用滤纸过滤。
3.5 空白溶液
每次测量,均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。
3.6 铜、铁、锰、锌的测定
3.6.1 测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件,使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为*状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:
Cu:324.8nm;
Fe:248.3nm;
Mn:279.5nm;
Zn:213.8nm,
3.6.2 校正曲线制备
用盐酸(2.4)稀释标准溶液(2.8),配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度减去盐酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。
3.6.3 试料溶液的测量
在同样条件下,测量试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度,试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。
如果必要的话,用盐酸溶液(2.4)稀释试料溶液和空白溶液,使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
3.7 钙、镁、钾、钠的测定
3.7.1 测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件,使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为*状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:
Ca:422.6nm;
K:766.5nm;
Mg:285.2nm;
Na:589.6nm.
3.7.2 校正曲线制备
用水稀释标准溶液(2.10),每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液(2.5),5mL氯化铯溶液
液(2.6)和5mL盐酸(2.3),配制一组适宜的校正溶液。
测量镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。
测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。
3.7.3 试料溶液的测量
用水定量稀释试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5),每100mL的稀释溶液,加5mL的硝酸镧(2.5),
5mL的氯化铯(2.6)和5mL盐酸(2.3),
在相同条件下,测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度
如果必要的话,用镧/铯空白溶液(2.11)稀释试料溶液和空白溶液,使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
4 结果表示
由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修约,并以mg/kg或g/kg表示。
 
四、原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量结果:
通过实验证明科捷公司生产的AA4520原子吸收分光光谱仪测定动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量时重复性好再现性好,均符合国家标准的要求,是饲料厂的*选择。

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