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南京科捷分析仪器有限公司
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阅读:51发布时间:2022-10-10
江苏原子吸收光谱仪对饮料中砷的快速检测-石墨炉原子吸收法由南京科捷为您提供,本公司还有更多相关原子吸收光谱仪检测案例为您提供,咨询详情!
一、简介
砷是一种对人体有害元素,有致癌作用,近年来国家对饮料中砷要求越来越严格(由0.5mg/L到0.2mg/L),目前饮料中砷的国标检验方法有银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法。砷斑法灵敏度已不能满足新卫生标准的需要;银盐法,操作繁琐,所用试剂毒性大(有致癌性),取样量大,灵敏度差;氢化物还原比色法,灵敏度虽可以,样品前处理仍很麻烦,且需要大量的硝酸,高氯酸,硫酸。南京科捷应用研究所通过用氯酸恒温消解样品,加入硫酸镍增敏剂试验研究,不仅解决了基体干扰问题,而且提高了方法灵敏度,取得了满意的效果。
二、配置
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于饮料中砷含量的检测南京科捷给出了相关配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度计配置单
序号 | 标准配置 | 数量 |
1 | 4520型原子吸收分光光度计主机 | 1套 |
2 | 六灯自动转换装置 经济型 | 1套 |
3 | 100mm燃烧头 | 1套 |
4 | 保险管(2A) | 7个 |
5 | 氘灯 | 1只 |
6 | 对光板 | 1个 |
7 | 雾化筒 | 1个 |
8 | 工具 | 1套 |
9 | 密封垫圈 | 8只 |
10 | 电源线 | 8根 |
11 | 数据线 | 1根 |
12 | 空气、乙炔气管 | 各10米 |
13 | 乙炔减压阀 | 1只 |
14 | 氧气减压阀 | 1只 |
15 | 说明书 | 1本 |
16 | 软件备份盘 | 1张 |
17 | 说明书、分析应用手册、售后服务光盘 | 1套 |
18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯 | 各1支 |
19 | 低噪声无油空气压缩机 | 1台 |
20 | 废液管 | 1根 |
21 | 电脑 | 1台 |
22 | 微量取样器 | 1只 |
23 | 电源插座 | 1只 |
三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点
灵敏度高、抗力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的测定结果的追求。国内*的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变,方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的*部位和深度,及平台插入在石墨管中的位置,确保分析精度与石墨管的寿命,并是的培训工具。
四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标
主机
波长范围 | 190~900nm |
6灯灯塔 | 多元素分析时不需要更换灯 |
波长重复性 | ±0.1nm |
波长准确性 | 全波段±0.2nm |
吸光度范围 | 0–2.BS |
谷峰能量比 | <20% |
分辨率 | 光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) |
光谱带宽(6档、4档可选) | 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm |
静态基线漂移 | ≤0.002ABS/30min(Cu) |
重量 | 80kg |
尺寸 | 500*450*430(mm) |
光栅数 | 1800条/mm |
D2背景扣除方式 | 背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50倍 |
自吸收背景扣除方式 | |
电源 | 220V AC |
火焰系统
空气–乙炔火焰燃烧头 | 100mm |
点火动态基线漂移 | ≤0.004ABS/30min(Cu) |
灵敏度(Cu)特征浓度 | ≤0.025ug/ml/1% |
精密度相对标准偏差 | ≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
(检出限Cu≤0.004ug/ml) | |
安全系统 | 压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气 |
石墨炉系统
石墨炉工作温度 | 常温~3000℃ |
zui大升温速度 | ≥2000℃/s |
特征量 | Cd≤1pg,Cu≤10pg |
精密度相对标准偏差 | Cd≤3%,Cu≤3% |
重量 | 60kg |
尺寸 | 550*450*280(mm) |
安全 | 过电流保护 |
保护气体压力不足报警/自动停止升温 | |
冷却水流量不足报警/自动停止升温 | |
电源 | 220V AC |
功率 | 7000w |
自动进样器 | 85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样 |
五、实验步骤
1材料与方法
1.1原理
样品经氯酸恒温消解后,在硫酸镍存在下,可耐受900℃高温,当原子化温度达到2500℃时,砷原子吸收193.7nm波长的能量,可进行定量测定。
1.2仪器和试剂
1.2.1AA4520型原子吸收光谱仪(带石墨炉).
1.2.2恒温消解仪。
1.2.3硬质刻度磨口消化管,15×150mm。
1.2.4砷标准溶液1000ug/L(国家标准物质研究中心);砷标准使用液:10ug/L
1.2.5硫酸镍溶液(10g/L)称取硫酸镍(NiSO4)1.0g,加水溶解稀释至100ml。1.2.6氯酸(28%)称取500g分析纯,置于2L烧杯中,加入900ml去离子水,加热溶解后,缓慢加入(15ml/min)375ml 72%优级纯高氯酸,边加边搅拌。冷却后,将整个溶液在冰箱中放置24h,然后用砂芯漏斗(G5)抽滤,弃去高,得到28%氯酸溶液850ml,将滤液储于棕色瓶中,置于冰箱4℃保存备用。
1.3仪器条件
灯电流:600mA;
波长:193.7nm;
狭缝:2.0nm;
进样量:20ul;
测量方式:峰高;
干燥温度:40℃~80℃(15s),80℃~120℃(15s);
灰化温度:900~900℃(25s);
原子化温度:2500℃~2500℃(4s);
清除:2700℃一2700℃(3s)
1.4实验
1.4.1样品处理
取0.5ml样品于硬质刻度磨口消化管中(含乙醇或二氧化碳的饮料,取样后先低温加热,除去乙醇或二氧化碳),加氯酸(28%)1.0ml,在恒温消解仪(130℃)消化近干,加硫酸镍溶液(10g/L)0.5mL,加水至5.0mL,混匀后测定。
1.4.2标准系列制备取砷标准使用液(10ug/mL)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ml于10mL容量瓶中,加去离子水至刻度(相当0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L砷,混匀,各取0.5mL于硬质刻度消化管中,(相当于0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/L),加氯酸(28%)1.0mL,在恒温消解仪(130℃)消化近干,加硫酸镍溶液(10g/L)0.5mL,加水至5mL,混匀后测定。
1.4.3测定先测定标准系列,绘制工作曲线,后进样品测定,仪器所示浓度乘以稀释倍数
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
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