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南京科捷分析仪器有限公司


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所在地区:江苏

联系人:郑基萍 (销售经理)

技术文章

江苏原子吸收光谱仪对饮料中砷的快速检测-石墨炉原子吸收法

阅读:51发布时间:2022-10-10

     江苏原子吸收光谱仪对饮料中砷的快速检测-石墨炉原子吸收法由南京科捷为您提供,本公司还有更多相关原子吸收光谱仪检测案例为您提供,咨询详情! 

一、简介    

  砷是一种对人体有害元素,有致癌作用,近年来国家对饮料中砷要求越来越严格(由0.5mg/L0.2mg/L),目前饮料中砷的国标检验方法有银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法。砷斑法灵敏度已不能满足新卫生标准的需要;银盐法,操作繁琐,所用试剂毒性大(有致癌性),取样量大,灵敏度差;氢化物还原比色法,灵敏度虽可以,样品前处理仍很麻烦,且需要大量的硝酸,高氯酸,硫酸。南京科捷应用研究所通过用氯酸恒温消解样品,加入硫酸镍增敏剂试验研究,不仅解决了基体干扰问题,而且提高了方法灵敏度,取得了满意的效果。

二、配置

  南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于饮料中砷含量的检测南京科捷给出了相关配置方案

AA4520F型原子吸收分光光度计配置单

序号

标准配置

数量

1

4520型原子吸收分光光度计主机

1

2

六灯自动转换装置  经济型

1

3

100mm燃烧头

1

4

保险管(2A

7

5

氘灯

1

6

对光板

1

7

雾化筒

1

8

工具

1

9

密封垫圈

8

10

电源线

8

11

数据线

1

12

空气、乙炔气管

10

13

乙炔减压阀

1

14

氧气减压阀

1

15

说明书

1

16

软件备份盘

1

17

说明书、分析应用手册、售后服务光盘

1

18

Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯

1

19

低噪声无油空气压缩机

1

20

废液管

1

21

电脑

1

22

微量取样器

1

23

电源插座

1

三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点

    灵敏度高、抗力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的测定结果的追求。国内*的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变,方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的*部位和深度,及平台插入在石墨管中的位置,确保分析精度与石墨管的寿命,并是的培训工具

四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标
主机

波长范围

190900nm

6灯灯塔

多元素分析时不需要更换灯

波长重复性

±0.1nm

波长准确性

全波段±0.2nm

吸光度范围

02.BS

谷峰能量比

<20%

分辨率

光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5279.8)

光谱带宽(6档、4档可选)

0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.71.02.0nm

静态基线漂移 

0.002ABS/30min(Cu)

重量

80kg

尺寸

500*450*430(mm)

光栅数

1800/mm

D2背景扣除方式

背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50

自吸收背景扣除方式

电源

220V AC

火焰系统

空气–乙炔火焰燃烧头

100mm

点火动态基线漂移

0.004ABS/30min(Cu)

灵敏度(Cu)特征浓度

0.025ug/ml/1%

精密度相对标准偏差

0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)

检出限Cu0.004ug/ml)

安全系统

压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气

石墨炉系统

石墨炉工作温度

常温~3000

zui大升温速度

2000/s

特征量

Cd1pg,Cu10pg

精密度相对标准偏差

Cd3%,Cu3%

重量

60kg

尺寸

550*450*280(mm)

安全

过电流保护

保护气体压力不足报警/自动停止升温

冷却水流量不足报警/自动停止升温

电源 

220V AC

功率

7000w

自动进样器

85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样

五、实验步骤

1材料与方法

1.1原理

样品经氯酸恒温消解后,在硫酸镍存在下,可耐受900℃高温,当原子化温度达到2500℃时,砷原子吸收193.7nm波长的能量,可进行定量测定。

1.2仪器和试剂

1.2.1AA4520型原子吸收光谱仪(带石墨炉).

1.2.2恒温消解仪。

1.2.3硬质刻度磨口消化管,15×150mm

1.2.4砷标准溶液1000ug/L(国家标准物质研究中心);砷标准使用液:10ug/L

1.2.5硫酸镍溶液(10g/L)称取硫酸镍(NiSO41.0g,加水溶解稀释至100ml1.2.6氯酸(28%)称取500g分析纯,置于2L烧杯中,加入900ml去离子水,加热溶解后,缓慢加入(15ml/min375ml 72%优级纯高氯酸,边加边搅拌。冷却后,将整个溶液在冰箱中放置24h,然后用砂芯漏斗(G5)抽滤,弃去高,得到28%氯酸溶液850ml,将滤液储于棕色瓶中,置于冰箱4℃保存备用。

1.3仪器条件

灯电流:600mA

波长:193.7nm

狭缝:2.0nm

进样量:20ul

测量方式:峰高;

干燥温度:40℃~80℃(15s),80℃~120℃(15s);

灰化温度:900900℃(25s);

原子化温度:2500℃~2500℃(4s);

清除:2700℃一2700℃(3s)

1.4实验

1.4.1样品处理

0.5ml样品于硬质刻度磨口消化管中(含乙醇或二氧化碳的饮料,取样后先低温加热,除去乙醇或二氧化碳),加氯酸(28%)1.0ml,在恒温消解仪(130℃)消化近干,加硫酸镍溶液(10g/L0.5mL,加水至5.0mL,混匀后测定。

1.4.2标准系列制备取砷标准使用液(10ug/mL00.10.20.51.02.0ml于10mL容量瓶中,加去离子水至刻度(相当0、0.10.20.51.02.0mg/L砷,混匀,各取0.5mL于硬质刻度消化管中,(相当于00.010.020.050.10.2mg/L),加氯酸(28%)1.0mL,在恒温消解仪(130℃)消化近干,加硫酸镍溶液(10g/L0.5L,加水至5mL,混匀后测定。

1.4.3测定先测定标准系列,绘制工作曲线,后进样品测定,仪器所示浓度乘以稀释倍数

      南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。  


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